[发明专利]一种Anderson型多酸催化氧化制备1;3;5-三(4-羧基苯基)苯的方法在审
| 申请号： | 201810191824.X | 申请日： | 2018-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN108484380A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 余焓;王静静;何慧红 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | C07C51/265 | 分类号： | C07C51/265;C07C51/285;C07C63/331 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化剂 氧化剂 羧基苯基 多酸 催化氧化 氧化反应 制备 氧气 过滤 双氧水 多酸催化剂 反应活性 反应条件 过氧化氢 环境友好 甲基苯基 萃取溶剂 可回收 溶剂 萃取 添加剂 浓缩 | ||
1.一种Anderson型多酸催化氧化制备1,3,5-三(4-羧基苯基)苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)，将1,3,5-三(4-甲基苯基)苯、催化剂、氧化剂和添加剂在溶剂中，在80-150℃的温度、1.0～5.0MPa的表压下进行氧化反应；
所述催化剂为多酸母体或者多酸修饰的母体中任一种；多酸母体的分子式用[NH4]3[M1Mo6O18(OH)6]或[NH4]4[M2Mo6O18(OH)6]表示；多酸修饰的母体的分子式用[N(C4H9)4]3[M1Mo6O18(OH)3{(OCH2)3CR}]或[N(C4H9)4]4[M2Mo6O18(OH)3{(OCH2)3CR}]表示，其中：M1为Mn、Fe或Al，M2为Cu，Co或Ni，R为NH2、CH2OH、CH3或NO2；
所述氧化剂选自空气、氧气或双氧水中任一种；
步骤2)，氧化反应结束后，过滤除去催化剂，再加入萃取溶剂和水进行萃取，得到有机相和水相，有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化，得到1,3,5-三(4-羧基苯基)苯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂与1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:1000～1:100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，氧化剂为双氧水时，氧化剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为3:1～6:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，添加剂选自醋酸钠、氢氧化钠或碳酸钠中任一种；添加剂和1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的摩尔比为1:100～1:10。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，溶剂选自乙酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯或丙二酸二乙酯中任一种；溶剂与1,3,5-三(4-甲基苯基)苯的体积质量比为1：1～50：1mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，温度为80-100℃，表压为1.0-2.0MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，反应时间为5～24h。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤1)中，反应时间为8-12h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，萃取溶剂为乙酸乙酯。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，纯化方法采用重结晶或者柱层析中任一种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海应用技术大学，未经上海应用技术大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201810191824.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
