[发明专利]一种热功率测量装置以及测量方法有效
申请号: | 201810191597.0 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN108318156B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 张武寿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | G01K17/00 | 分类号: | G01K17/00;G01N25/20 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 马东伟;庞许倩 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脉冲响应函数 信号序列 参考池 热功率测量装置 样品池 恒温系统 测量 修正 热测量装置 热功率测量 大型样品 多次重复 降低噪声 脉冲信号 施加约束 输出函数 输入函数 温度波动 信号噪声 解卷积 热功率 热噪声 卷积 可用 流体 去除 突变 采集 制造 | ||
1.一种热功率测量方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、制造温度突变,令参考池与样品池产生热信号脉冲,以采集的参考池信号序列作为输入函数,采集的样品池信号序列作为输出函数,用迭代法解卷积求出脉冲响应函数;施加约束条件,对所述脉冲响应函数进行修正,得到修正后的脉冲响应函数;所述约束条件,使所述脉冲响应函数在时序上为一个单峰序列,并且下降沿保持单调变化;
步骤2、多次重复步骤1中的迭代与修正过程,得到多个修正后的脉冲响应函数,在多个脉冲响应函数中寻找最佳脉冲响应函数;
所述步骤2包括:
步骤21、对得到多个修正后的脉冲响应函数和对应采集次的参考池信号序列作为输入函数进行卷积运算得到多个热噪声函数;
步骤22、求解多个热噪声函数与对应采集次的样品池信号序列的差的平方和,组成差的平方和序列;
步骤23、寻找序列的最小值,所述最小值对应的修正后的脉冲响应函数即为最佳脉冲响应函数;
步骤3、正常恒温条件下测量热功率时,求取所述最佳脉冲响应函数和采集的参考池信号序列的卷积以作为流体温度波动引起样品池上的热噪声信号,把采集的样品池信号序列与所述卷积相减,得到去除流体温度波动引起热噪声后的热信号。
2.根据权利要求1所述的热功率测量方法,其特征在于,所述步骤1中,约束方法包括如下步骤:
步骤11、确定脉冲响应函数的主峰值,消除其他伪峰值,确保脉冲响应函数为单峰序列;
步骤12、消除脉冲响应函数的序列下降沿不符合单调性的野点值,使下降沿保持单调变化;且对脉冲响应函数的序列的最后一个数强制归零;
步骤13、得到修正后的脉冲响应函数。
3.根据权利要求1所述的热功率测量方法,其特征在于,所述步骤3包括如下步骤:
正常热测量过程中,采用最佳脉冲响应函数与采集的参考池信号序列进行卷积得到参考池信号的卷积;
把采集的样品池信号序列与参考池信号的卷积相减,得到去除流体温度波动引起热噪声后的热信号。
4.一种热功率测量装置,其特征在于,包括恒温系统、参考池、样品池、参考池热电模块、样品池热电模块和分析处理模块;
所述恒温系统包围参考池和样品池,所述分析处理模块与恒温系统、参考池热电模块和样品池热电模块信号连接;
所述参考池热电模块的两侧分别与参考池和恒温系统接触;所述样品池热电模块的两侧分别与样品池和恒温系统接触;
所述参考池的体积小于样品池的体积;
所述分析处理模块用于实施如权利要求1至3之一所述的热功率测量方法。
5.根据权利要求4所述的热功率测量装置,其特征在于,所述恒温系统包括装有恒温流体的恒温循环浴、包围参考池的参考池流体管以及包围样品池的样品池流体管,三者构成恒温流体的循环回路;
所述参考池热电模块位于参考池与参考池流体管之间,所述样品池热电模块位于样品池与样品池流体管之间。
6.根据权利要求5所述的热功率测量装置,其特征在于,所述恒温循环浴中的恒温流体依次流经参考池流体管和样品池流体管后流回恒温循环浴中。
7.根据权利要求4所述的热功率测量装置,其特征在于,所述参考池为全封闭的两层嵌套复合腔式结构;
所述参考池的内壁围成的空间为内空腔,所述参考池的内壁和外壁之间的空间为放置参考池热电模块的空腔;
所述样品池为可开合的两层嵌套复合腔式结构,所述样品池包括样品池基体以及与样品池基体盖合的样品池盖板;
所述样品池的内壁围成的空间为样品腔,所述样品池的内壁和外壁之间的空间为放置样品池热电模块的空腔。
8.根据权利要求4所述的热功率测量装置,其特征在于,所述参考池与样品池的体积比为1:10~1:1000。
9.根据权利要求4至8任一项所述的热功率测量装置,其特征在于,所述样品池与参考池之间的间隙为5cm~50cm。
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