[发明专利]一种硫化物除杂渣的处理方法有效
| 申请号: | 201810191153.7 | 申请日: | 2018-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN108374093B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
| 发明(设计)人: | 蒋央芳 | 申请(专利权)人: | 蒋央芳 |
| 主分类号: | C22B7/04 | 分类号: | C22B7/04;C22B5/12;C22B15/00;C22B23/00;C22B19/34;C22B17/00;C22B47/00;C01C1/244;C01B17/22 |
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| 地址: | 317317 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫化物 除杂 过筛 浸出 锌锰 还原 金属活泼性 回收 产品纯度 金属分离 金属粉末 气体通过 氢气气氛 氢氧化钠 循环利用 晾干 硫离子 碳酸根 引风机 铅镉 萃取 钴镍 镉铅 硫酸 回收率 破碎 吸收 | ||
1.一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)预处理,将物料晾干至水分含量低于1%,然后经过破碎,筛分后过100-200目筛;
(2)氢气还原,将过筛后的物料在氢气气氛中还原,同时将还原后的气体通过引风机引出后采用氢氧化钠吸收,还原时间为5-6小时,还原温度为350-450℃,得到混合金属粉末;
(3)将金属粉末放入密闭反应釜内进行浸出,浸出液为氨水和碳酸铵的混合溶液,通入空气,浸出温度为50-60℃,浸出时间为4-5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣,将第一滤液加入β-二酮萃取剂萃取其中的铜,再采用硫酸反萃,得到硫酸铜溶液,经过浓缩结晶得到硫酸铜结晶,萃取铜后的萃余液通入臭氧,在温度为35-45℃搅拌反应2-3小时,经过过滤得到氢氧化高钴沉淀和镍滤液,得到的镍滤液加入草酸,得到草酸镍;
(4)第一滤渣加入硫酸亚铁溶液,温度为40-60℃搅拌反应2-3小时,然后过滤,得到第二滤液和第二滤渣,得到的第二滤液经过除铁后,通入氧气,在温度为110-140℃,压力为2-2.5atm下搅拌反应2-3小时,过滤得到二氧化锰沉淀和含锌滤液,含锌滤液加入碳酸氢铵,经过沉淀反应,然后经过煅烧得到纳米氧化锌;
(5)将第二滤渣加入硫酸进行溶解,经过过滤得到第三滤渣和第三滤液,第三滤液经过除铁后,得到硫酸镉溶液。
2.根据权利要求1所述的一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于:晾干过程将物料平铺至物料厚度不大于3cm,在通风环境下晾干。
3.根据权利要求1所述的一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于:所述步骤(2)中氢气还原过程,氢气的流速为1-3m/s,通入的氢气的摩尔数与物料中金属总摩尔之比为4-5:1,引风机引出的风速为1-3m/s,氢氧化钠吸收液的浓度为8-10mol/L,吸收采用喷淋吸收,待吸收液中氢氧化钠的浓度低于1mol/L时将吸收液返回做铅镉的除杂剂。
4.根据权利要求1所述的一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于:步骤(2)中引风机以及引风管道内涂上防腐玻璃钢层。
5.根据权利要求1所述的一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中金属粉末在密闭反应釜内浸出时,金属粉末与浸出液的质量比为1:3-4,浸出液中氨水的浓度为3-5mol/L,碳酸铵的浓度为1-1.2mol/L,每小时通入空气的量为浸出液总体积的5-8倍,浸出过程维持搅拌状态,搅拌速度为100-150r/min,第一滤液加入β-二酮萃取剂萃取铜过程,萃取逆流萃取工艺,β-二酮萃取剂的配比为体积份数为10-15%的β-二酮,体积份数为60-75%的磺化煤油和体积份数为10-30%的TBP,萃取级数为3-5级,洗涤级数2-3级,反萃级数3-4级,萃取过程的萃取剂与第一滤液的体积流量比为1:0.3-0.5,洗涤过程的洗涤剂与萃取剂的体积流量比为5-6:1,洗涤剂采用0.1-0.5mol/L的硫酸溶液,反萃过程萃取剂与反萃液的体积流量比为1:0.1-0.15,反萃采用1.5-2mol/L的硫酸溶液,萃取铜后的萃余液通入臭氧过程,加入的臭氧的摩尔数为萃取铜后的萃余液重钴的摩尔数的3-5倍,通入臭氧的时间为1.5-2小时,搅拌反应时搅拌转速为120-150r/min。
6.根据权利要求1所述的一种硫化物除杂渣的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)中镍滤液加入草酸过程,草酸与镍滤液中镍的摩尔比为1.1-1.2倍,加入草酸的时间为0.5-1小时,加入草酸过程的温度为40-50℃,加完草酸后在温度为40-50℃下继续反应1-2小时,搅拌转速为120-150r/min,然后经过过滤洗涤后,得到纯度大于98.5%,粒度为3-5微米的草酸镍,过滤后的滤液加入硫酸调节溶液的pH为3-3.5,然后浓缩结晶得到硫酸铵晶体。
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