[发明专利]一种环状聚合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810189654.1 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN108467475B | 公开(公告)日: | 2020-02-14 |
发明(设计)人: | 冯丽恒;郭丽霞 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09K11/06;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 14101 太原市科瑞达专利代理有限公司 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环状聚合物 制备方法和应用 二溴苯 甲氨基 四甲基 乙氧基 甲烷 苯基 三唑 戊烷 氧硼 杂环 发明聚合物 聚合物制备 对苯二酚 发射荧光 交叉偶联 硼酸酯化 取代反应 生物荧光 细胞毒性 聚合物 季铵化 抗菌剂 溴苯基 产率 可用 酸化 脱酯 制备 成像 应用 | ||
1.一种环状聚合物,其特征在于结构式为:
其中,n=1-3。
2.如权利要求1所述的一种环状聚合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)、按摩尔比为1∶10∶3.6,将2,5-二溴对苯二酚、1,2-二溴乙烷和K2CO3加入丙酮和水体积比为4∶1的混合溶剂中,加入回流反应12h,经柱色谱分离得到1,4-二溴-2,5-二(2-溴乙氧基)苯;
2)、按摩尔比为1∶10,将1,4-二溴-2,5-二(2-溴乙氧基)苯和NaN3加入无水DMF中,50℃下搅拌反应12h,得到1,4-二(2-叠氮基乙氧基)-2,5-二溴苯;
3)、在氮气保护下,按摩尔比为5∶12∶6∶2,将1,4-二(2-叠氮基乙氧基)-2,5-二溴苯、丙炔胺、CuSO4·5H2O和抗坏血酸钠加入体积比为1∶1的叔丁醇和水混合溶剂中,室温搅拌反应15h,减压旋除溶剂,用10%的氨水猝灭反应,经二氯甲烷萃取、粗产品经正己烷洗涤后得到1,4-二-[2-(4-甲氨基-1,2,3-三唑)-乙氧基]-2,5-二溴苯;
4)、氮气保护下,按摩尔比为1∶3∶3,将三(4-溴苯基)胺、频哪醇硼酸酯和无水碳酸钾加入DMF溶剂中,再加入催化量的Pd(dppf)Cl2,加热到120℃反应过夜,反应结束,经减压旋除溶剂、二氯甲烷萃取,柱色谱分离得到三-[4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷)苯基]甲烷;
5)、在氮气保护下,按摩尔比为3∶2,将1,4-二-[2-(4-甲氨基-1,2,3-三唑)-乙氧基]-2,5-二溴苯(II)和三-[4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷)苯基]甲烷(III)加入体积比为6∶25的2mol/L碳酸钾溶液和DMF混合液中,再加入催化量的Pd(PPh3)4,加热反应液至100℃反应72h,反应结束,经旋除溶剂,二氯甲烷溶解,饱和食盐水洗涤后,正己烷重结晶;所得反应产物用三氟乙酸溶解后,加入等体积的氢溴酸,室温搅拌反应1h,反应液用无水乙醚沉淀得到环状聚合物(I)。
3.如权利要求1所述的环状聚合物在制备杀菌剂中的应用。
4.如权利要求1所述的环状聚合物在生物荧光成像中的应用。
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