[发明专利]百蕊片的质量分析方法

权利要求书

1.一种百蕊片的质量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

提供山奈酚的标准品溶液和百蕊片的供试品溶液；

对所述标准品溶液和所述供试品溶液进行液相色谱检测，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为62:38的甲醇-0.5％磷酸溶液为流动相；检测波长为368nm；柱温30℃；流速1.0ml/min；理论板数按山奈酚峰计算不低于4000；对所述标准品溶液和所述供试品溶液的色谱峰进行质量分析。

2.如权利要求1所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述标准品溶液的浓度为40μg/ml；

所述供试品溶液采用下述方法制备获得：将百蕊片样品研磨至粉末状，按百蕊片样品与水的质量体积为lg：10ml，进行加热溶解、冷却，然后加入乙醇80ml，静置30分钟，过滤，残渣用85％乙醇洗涤至少两次，合并滤液与洗涤液，蒸干，残渣加水40ml使溶解，加于聚酰胺柱上，控制流速1滴/3-4s，用水100ml洗脱，弃去水洗液，再用200ml 60％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩至干，残渣加甲醇30ml使溶解，再加入25％盐酸5ml水浴回流1小时，冷却，加甲醇定容至50ml，摇匀，滤过，取续滤液。

3.如权利要求2所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述聚酰胺柱中的聚酰胺为30-60目、质量7g、内径2cm的聚酰胺，且用水湿法装柱。

4.如权利要求1所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述山奈酚的标准品溶液采用下述方法制备获得：称取取经五氧化二磷减压干燥48小时的山柰酚，加甲醇制成每lml含山柰酚40μg的溶液。

5.如权利要求1-4任一项所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述质量分析包括：含量分析、分离度分析、线性关系考察、精密度分析、重复性分析和稳定性分析。

6.如权利要求5所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述线性关系考察包括：按照所述色谱条件，分别进1μl、5μl、10μl、15μl、20μl的标准品溶液检测，记录色谱图。

7.如权利要求5所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述精密度分析包括：按照所述色谱条件，将10μl的所述标准品溶液连续迸样6次，测山奈酚峰面积值。

8.如权利要求5所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述重复性分析包括：按照所述色谱条件，将所述供试品溶液重复测定5次，每次进样10μl。

9.如权利要求5所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述稳定性分析包括：将所述供试品溶液分别在室温条件下放置0h、2h、4h、8h、12h、24h后，按照所述色谱条件检测。

10.如权利要求1-4任一项所述的百蕊片的质量分析方法，其特征在于，所述质量分析方法还包括崩解时限测定、水分测定和回收率测定。