[发明专利]一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法

权利要求书

1.一种碱性直接氧化制备六氟锑酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）直接氧化沉淀

配制浓度为1.0～3.0mol/L的氢氧化锂溶液，按溶液体积L与锑白质量kg的液固比2～5/1加入锑白，升高温度至75～85℃，然后用恒流泵按流速0.01～1.0mL/min加入双氧水，控制双氧水用量为理论量的1.0～2.0倍，待双氧水完全加入后继续搅拌反应1.0～2.0h，然后采用真空抽滤方式实现液固分离；沉淀物加入到浓度为5~15g/L的氢氧化锂溶液中洗涤，控制水体积L与沉淀物质量kg的液固比为3~5/1，保持温度75~85℃搅拌洗涤1.0~2.0h，采用真空抽滤方式实现液固分离，焦锑酸锂前驱体送中和溶解，洗涤水返回使用；

（2）中和溶解

将焦锑酸锂按水体积L与焦锑酸锂质量kg的液固比2~5/1加入去离子水浆化，升高温度至70~90℃，然后加入分析纯氢氟酸中和至溶液pH=6.0~8.0，紧接着向溶液中加入分析纯双氧水，双氧水流速为0.2~1.0mL/min，控制双氧水体积L与焦锑酸锂质量kg之比为0.05~0.15，保持溶液温度75~90℃继续搅拌反应50~150min后，采用真空抽滤方式液固分离，六氟锑酸锂溶液送净化过程；

（3）净化

上述六氟锑酸锂溶液升温至70~85℃，然后向溶液中通入H₂S气体，控制H₂S气体流速为0.01~0.12L/min和反应时间2~10min，继续搅拌60~150min，采用真空抽滤方式实现液固分离，净化后液送浓缩结晶干燥过程；

（4）浓缩结晶干燥

净化后液加热至95～110℃蒸发浓缩，当料液比重达到1.5～3.0时，降温至25℃冷却结晶，结晶物在温度101～150℃下干燥6～24h得到六氟锑酸锂产品，结晶母液返回净化过程。