[发明专利]全无机钙钛矿量子点制备方法在审
申请号: | 201810189200.4 | 申请日: | 2018-03-08 |
公开(公告)号: | CN108192606A | 公开(公告)日: | 2018-06-22 |
发明(设计)人: | 孙春;毕文刚;徐庶;耿翀;郜志媛;刘晗欣 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卤化 制备 反应物 无机钙钛矿 量子点 受限 铯源 无机发光材料 制备前驱体 复杂步骤 高温条件 配体溶解 室温条件 物质反应 有机溶剂 卤素源 前驱体 碳酸铯 一锅法 预热的 铅源 沉淀 | ||
1.全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于具体步骤如下:
第一步,将0.1mmol铯源和0.08~0.3mmol的铅源溶于10mL有机溶剂中,加入1~2mL的配体,室温下抽真空换氮气三次,每次的抽真空的真空度为0.1 kPa,然后转到真空度为0.1kPa的真空条件下,加热到100~140℃,维持30min~1.5h,进行干燥;
第二步,将上述第一步得到的干燥后的反应液,再换到氮气条件下,升温到100~180℃,然后注入0.02~0.3mL的卤素源,反应1~60s后,进行冰水浴降温使停止反应;
第三步,在上述第二步得到的反应液中加入沉淀剂5~10mL,用离心机离心,去掉上清液,再将沉淀用5mL有机溶剂溶解,重复一次加入沉淀剂5~10mL,用离心机离心,去掉上清液,再将沉淀再用有机溶剂溶解,最终制得全无机钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述铯源为碳酸铯、醋酸铯。
3.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述铅源为硬脂酸铅、油酸铅、氧化铅、乙酸铅或硝酸铅。
4.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述第一步中的有机溶剂为十八烯或十二烷。
5.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述配体为油胺和油酸、油胺和正辛酸、正辛胺和油酸、正辛胺和正辛酸四种组合中的任意一种。
6.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述卤素源为TMSX,即三甲基卤硅烷,其中,X为Cl、Br或I。
7.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述沉淀剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯或丙酮。
8.根据权利要求1所述全无机钙钛矿量子点制备方法,其特征在于:所述第三步中的有机溶剂为甲苯、正己烷或正辛烷。
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