[发明专利]一种高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法

说明书

本发明涉及环保技术领域，公开了一种高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法为先将聚砜超滤基膜清洗干净，然后浸入3‑氨基丙醇水相溶液中，再浸入均苯四甲酰氯溶液进行界面聚合反应生成第一截留层，得到初生态复合纳滤膜，然后将初生态复合纳滤膜浸入含有蛭石的3‑氨基丙醇水相溶液中，再浸入均苯四甲酰氯溶液进行界面聚合反应生成第二截留层，得到复合纳滤膜。本发明复合纳滤膜具有较高的强度、水通量和截留率。

技术领域

本发明涉及环保技术领域，尤其是涉及一种高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。

背景技术

纳滤膜的孔径或分离精度均介于超滤和反渗透之间，对分子的截留量在200～1000Da之间，且膜的孔径在1纳米左右，可以用于分离小分子有机物质和离子，并且具有操作压力低，低能耗的特点。目前纳滤膜已广泛应用于污水处理、水质软化以及食品、染料等行业的分离纯化过程等等。纳滤膜的制备技术包括相转化法、共混法、复合法、热诱导相转化法、化学改性法、等离子体法和用于无机膜的溶胶-凝胶法。其中，复合法是目前制备纳滤膜用的最多且最有效的方法。通常是在具有微孔的基膜上复合具有纳米级别的孔径超薄分子层，常用的复合方法有表面涂覆法、界面聚合法、原位聚合法、等离子体聚合法、紫外接枝法和动力形成法等。直到现在，界面聚合法仍然是制备复合纳滤膜的最主要的方法，它可以在多孔基膜上形成一层超薄的分离层，并且可以通过优化基膜与分离层两者的结构来实现复合膜最佳的分离性能。然而目前存在的问题是复合纳滤膜的水通量和截留率两者不同同时优化，当复合纳滤膜的复合层致密性好时，其膜孔径较小，截留率性能较好，但是其水通量降低。

发明内容

本发明是为了克服现有技术复合纳滤膜的截留率和水通量不能同时优化的问题，提供一种截留率高、水通量大的高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高强度聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

1)将聚砜超滤基膜放入水中超声振荡洗涤30～40min，取出后在室温条件下晾干；

聚砜超滤基膜上附有细小颗粒杂质，通过超声振荡清洗除去基膜表面杂质，避免影响后续聚酰胺分离层与基膜结合的牢固度。

2)将均苯四甲酰氯溶于有机溶剂中，加热至70～80℃，搅拌3～6h，得到质量分数为0.4～0.8％的均苯四甲酰氯溶液；

均苯四甲酰氯上有4个酰氯基团，界面反应过程中能够增加与胺类单体的交联度，提高复合纳滤膜的强度和致密性，进而提升复合纳滤膜的截留率。

3)将3-氨基丙醇加入水中配制成质量分数为1～3％的3-氨基丙醇溶液，然后加入3-氨基丙醇溶液质量0.02～0.05倍的十二烷基硫酸钠和0.01～0.02倍的氢氧化钠，搅拌20～30min，得到水相溶液；

3-氨基丙醇作为界面聚合反应的胺单体，其具有羟基，能够增加复合纳滤膜的亲水性能，有利于提高复合纳滤膜的水通量。

4)将步骤1)中干燥的聚砜超滤基膜浸泡到水相溶液，取出后使用滤纸擦拭聚砜超滤基膜多余的溶液并迅速浸入均苯四甲酰氯溶液中进行反应，反应完毕后在50～60℃的条件下固化交联，得到初生态复合纳滤膜；

5)将质量分数为3-氨基丙醇溶液质量0.1～0.2倍的蛭石加入到步骤3)中的水相溶液中，搅拌5～10min，得到浑浊液；

6)将初生态复合纳滤膜浸入浑浊液中，取出后使用滤纸擦拭聚砜超滤基膜多余的溶液并迅速浸入均苯四甲酰氯溶液中进行反应，反应完毕后在50～60℃的条件下固化交联，得到复合纳滤膜。