[发明专利]一种大单晶镍钴锰正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种大单晶镍钴锰正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

步骤S1、向反应釜中连续或间接通入镍源、钴源、锰源、镁盐的混合水溶液，以及碱溶液；

步骤S2、向反应釜中鼓入N₂，并将pH值调到12-14之间，搅拌得到NiCoMnMg沉淀物，将所述NiCoMnMg沉淀物直接水洗离心得到NiCoMnMg前驱体浆料；

步骤S3、将所述NiCoMnMg前驱体浆料分散在水中，取LiOH和钛盐分别溶于水溶液，先定量加入钛盐溶液，再加入LiOH水溶液，混合均匀后将水直接蒸发干，得到含有NiCoMnMg前驱体、Ti(OH)₄、LiOH的混合物前驱体；

步骤S4、将所述混合物前驱体在400-600℃下烘干4-6h，得到Li_aNi_xCo_yMn_zMg_pO·qTiO₂氧化物；

步骤S5、将所述Li_aNi_xCo_yMn_zMg_pO·qTiO₂氧化物与镁源和锂源混合，然后在空气或氧气的气氛下，在升温过程中向焙烧炉内通入0.5~0.1%的雾状水，恒温和降温阶段皆不通入，在700-800℃下烧成8~24h，即可得到Li_bMg_M（Ni_xCo_yMn_zMg_NTi_q）O₂正极材料；

步骤S6、将所述Li_bMg_M（Ni_xCo_yMn_zMg_NTi_q）O₂正极材料在高速混合机中分散后过筛即可得到D₅₀为6-8um的大单晶镍钴锰正极材料；

步骤S2中，所述NiCoMnMg前驱体浆料的D₅₀=2~4um，（D₉₀-D₁₀）/D₅₀≤0.5；

步骤S5中，将所述Li_aNi_xCo_yMn_zMg_pO·qTiO₂氧化物与镁源和锂源混合，所述镁源为Mg(OH)₂或MgO，所述锂源为Li₂CO₃或LiOH，这里镁源的添加量为Mg/Me=20~60mol%，Me为镍钴锰的摩尔总量。

2.如权利要求1所述大单晶镍钴锰正极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述镍源、钴源、锰源、镁盐分别是硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸镁，所述碱溶液是氢氧化钠溶液和氨水溶液的混合液，其中Mg/Me=0.2~2mol%，这里Me为镍钴锰的摩尔总量。

3.如权利要求1所述大单晶镍钴锰正极材料的制备方法，其特征在于， 步骤S3中，所述钛盐是柠檬酸钛，所述Ti(OH)₄为NiCoMnMg前驱体表面的沉淀物，由LiOH和柠檬酸钛沉淀后得到，其中Ti/Me=0.2~2mol%，这里Me为镍钴锰的摩尔总量。