[发明专利]高纯度乙烯基硅油的制备方法

说明书

本发明提供高纯度乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：a）在带搅拌及加热的反应釜中加入环状聚硅氧烷、封头剂，在60~90℃下鼓干燥氮气脱水50~70分钟；b）加入催化剂，在80~120℃下反应0.4~3小时；c）加入终止剂及稳定剂，在80~120℃下反应15~30分钟；d）在180~200℃下，真空500~2000Pa脱低1~2小时，过滤冷却，得到成品。本发明采用新型固体催化剂制备乙烯基硅油，以分子筛为载体，具有以下优点：催化剂用量较传统的大大减少，具有较好的开环调聚能力，固载触媒经过滤后可以循环利用；反应温度大大降低（从传统的115~170℃降低到60~90℃），反应时间大大缩短（从传统的3~8小时缩短至40分钟），从而生产效率大大提高，产品的稳定性和质量也大幅提高（产品乙烯基硅油中的羟基含量≤5ppm）。

技术领域

本发明涉及乙烯基硅油的制备技术领域，特别涉及一种高纯度乙烯基硅油的制备方法。

背景技术

端乙烯基聚二甲基硅氧烷 （Vi-PDMS） 是制备加成型硅橡胶的主要原料，一般是通过阴离子或阳离子开环聚合反应而成，常见工业化方法如下。

a) 第一种是国内广泛采用的以有机强碱四甲基氢氧化铵（CH₃）₄NOH为催化剂。四甲基氢氧化铵（CH₃）₄NOH的催化活性高，反应后可通过加热破媒方式除去，但产品中会不可避免地残留少量分解产物，导致黄变以及有三甲胺的味道等缺陷。

b) 第二种是采用氢氧化钾或氢氧化钠碱胶为催化剂（即硅醇钾或硅醇钠），但反应温度高（>155℃），反应时间长(6~8小时），且碱催化剂需要用有机酸，如醋酸或磷酸等中和，所得产品的纯度一般，导致最终产品离子含量高、透明性差。极大的影响乙烯基硅油的使用，尤其在电子行业的应用。

c) 第三种是采用氢氧化钾等固体碱为催化剂，大环冠醚为助催化剂。所得产品的纯度好、产品离子含量低、透明性得以提高。但是助催化剂的用量一般在20ppm以上，价格昂贵无法循环利用。

发明内容

为了克服现有技术的缺陷，本发明提供一种可制备高纯度乙烯基硅油的制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

高纯度乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：

a）在带搅拌及加热的反应釜中加入环状聚硅氧烷、封头剂，在60~90℃下鼓干燥氮气脱水50~70分钟；

b）加入催化剂，在80~120℃下反应0.4~3小时；

c）加入终止剂及稳定剂，在80~120℃下反应15~30分钟；

d）在180~200℃下，真空500~2000Pa脱低1~2小时，过滤冷却，得到成品。

优选的，所述步骤a）中各组分的重量百分比为：环状聚硅氧烷90~99.5%，封头剂0.5~10%。

优选的，所述步骤b）中催化剂的用量为总物料量的5~200ppm。

优选的，所述步骤c）中终止剂及稳定剂的用量分别为催化剂用量的1-3倍。

优选的，所述环状聚硅氧烷为D₃、D₄、D₅…D₁₂、DMC的一种或几种；所述封头剂为M^ViM^Vi或M^ViD_nM^Vi。