[发明专利]一种用于氧传感器的复合氧化锆粉

说明书

本发明公开了一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，涉及氧传感器的生产方法技术领域，制备方法为：称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，加入聚乙二醇分散剂；加入尿素，氨水，水解沉淀为料浆，料浆陈化1‑6h，加入反应釜中进行水热反应，水热后的浆料进行过滤、洗涤，滤饼干燥，干燥后的块料煅烧后经过振动磨粉碎，配入氧化铝和聚乙二醇分散剂，采用砂磨机进行超细研磨至中位粒径D50<0.2μm，经喷雾干燥之后便得到适合于氧传感器的敏感元件用的复合氧化锆粉。本发明的制备方法具有能耗低、团聚少、粒径小且粒度分布均匀、粉体活性高、操作安全方便等特点，适合工业化批量生产。

技术领域

本发明属于氧传感器的生产方法技术领域，特别涉及一种用于氧传感器的复合氧化锆粉。

背景技术

氧化锆氧传感器具有较高的测氧精度和良好的高温稳定性，被广泛应用于内燃机尾气排放中氧含量检测等领域。敏感元件（氧敏元件）是氧传感器的关键部件，目前，绝大多数氧传感器均以5～8mol％氧化钇稳定的氧化锆作为固体电解质，然而它的电导率较低，力学性能一般，制约了氧传感器的进一步发展，因此，找到一种电导率更高、力学性能更强和抗老化性能好的电解质新材料，是开发出高性能氧传感器的关键。

对氧化锆晶体结构的深入研究有助于寻找更合适的氧化物进行掺杂，有研究表明，在氧化锆体系中，由于点阵应力和位阻效应的影响，取代Zr⁴⁺的阳离子半径与其越接近，其电导率越高。S.P.S.Badwal等人通过向9mol%(Sc₂O₃- 三氧化二钇)-ZrO₂ 系统中添加Al₂O₃ 发现，Al₂O₃可以净化晶界减小晶界电阻，增加该ZrO₂基系统的机械强度，但是添加Al₂O₃后，ZrO₂系统的电导率随淬火时间的增加降低的较快。Chakrapani Varanasi等人研究了向6ScSZ中掺杂Al₂O₃，结果发现Al₂O₃的加入提高了6ScSZ的电导率，掺杂30wt.％Al₂O₃时，6ScSZ 在850℃时的电导率为0.12S/cm，比未添加Al₂O₃时的电导率提高了20%左右。

氧化锆粉体质量的好坏是制约氧化锆基氧传感器性能的关键因素，现有工艺存在的问题是氧化锆粉体团聚严重，平均晶粒尺寸大、不同批次粉体之间稳定性差以及烧结活性低等。制备得到的氧化锆陶瓷力学性能和电学性能低，导致氧传感器敏感元件使用寿命低和灵敏度差。

总的来说，目前国内外对氧传感器用的氧化锆已做了大量研究，主要集中于氧化钇稳定氧化锆以及掺杂了第三相的稳定型氧化锆，但掺杂方式不同效果各不相同。有些制备方法仅限于实验室或小型制备，很难形成工业化生产；有些方法制备的氧化锆粉存在团聚严重、烧结困难等问题；有些方法制备的氧化锆粉制备出的敏感元件不能同时满足电导率高、力学性能强的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于氧传感器的复合氧化锆粉，以解决上述背景技术存在的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于氧传感器的复合氧化锆粉的制备方法为：步骤一、称取氧氯化锆加入去离子水配制成水溶液，制成的水溶液浓度为0.5-1.5mol/L，加热至70℃，将三氧化二钇溶解于氧氯化锆溶液中，所述三氧化二钇的含量为5-8mol％，加入水溶液质量的0.2-0.5 wt.% 的聚乙二醇分散剂；

步骤二、在搅拌下缓慢加入尿素，尿素占总体系质量分数的5-10wt.％，缓慢加入氨水，水解沉淀，调节浆料体系pH 值为8.5-9.5；