[发明专利]一种制备金铜合金纳米粒子的方法

说明书

本发明公开了一种制备金铜合金纳米粒子的方法。其具体步骤如下：(1)配制铜前驱体和金前驱体的混合溶液；混合溶液中，铜前驱体和金前驱体的浓度相同；(2)向上述混合溶液中加入甲苯和四辛基溴化铵，充分搅拌，将铜前驱体和金前驱体转移至有机相；再通过分液漏斗分离，去除水层，得到有机混合溶液；(3)惰性气氛下，搅拌有机混合溶液后，逐滴加入还原剂水溶液，加完后，继续室温搅拌，最后分液，将得到的纳米金铜合金悬浮液浓缩，获得金铜合金纳米粒子。本发明选择有机相为纳米粒子提供保护环境，避免水相中合成纳米粒子容易出现的不稳定和团聚等现象；采用的反应条件温和，为双金属纳米合金催化剂的制备提供了一种策略。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体地说，是一种制备金铜合金纳米粒子的方法。

背景技术

控制纳米材料的组成和形貌等参数的合成能力是推动纳米技术发展和应用拓展的重要前提。

纳米催化剂不同于传统的催化剂，就在于进一步扩大了比表面积并且还能具备独特的表面和结构性能，这也是纳米催化研究的主要驱动力。关于金属纳米催化剂的设计和合成报道有很多，而合金纳米催化剂在催化研究中处于更显著的地位。金铜纳米合金由于其同时能够具备高导电性和优异的催化性能的双金属合金催化剂带来的广泛潜在应用而引起研究者们很大的兴趣。如有研究是先通过铜前体和还原剂合成铜纳米粒子、金前体和还原剂合成金纳米粒子，再将二者进行固溶生长获得大粒径的金铜合金。而小粒径(低于10nm)金铜合金粒子合成方法仍报道较少。

发明内容

针对以上技术问题，本发明的目的是提供一种制备尺寸小于10nm的金铜合金纳米粒子的方法；该方法简单，反应条件温和，得到金铜纳米粒子不团聚，尺寸分布均匀。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为如下。

本发明提供一种制备金铜合金纳米粒子的方法，具体步骤如下：

(1)配制铜前驱体和金前驱体的混合溶液；混合溶液中，铜前驱体和金前驱体的浓度相同，均在0.03-0.08mol/L之间；

(2)向上述混合溶液中加入甲苯和四辛基溴化铵，充分搅拌，将铜前驱体和金前驱体转移至有机相；再通过分液漏斗分离，去除水层，得到有机混合溶液；其中：甲苯和混合溶液的体积比为1:2～2:1，四辛基溴化铵和甲苯的质量体积比在0.2-1.0g/mL之间；

(3)惰性气氛下，搅拌有机混合溶液10-50min，搅拌结束后，逐滴加入还原剂水溶液，加完后，继续室温搅拌10-40h，反应后混合溶液用分液漏斗进行分液，得到的纳米金铜合金悬浮液经浓缩，获得金铜合金纳米粒子。

本发明中，步骤(1)中，铜前驱体为氯化铜或溴化铜。

本发明中，步骤(1)中，金前驱体为四氯金酸或氯金酸钾。

本发明中，铜前驱体、金前驱体和还原剂的摩尔比为1:1：(1-8)。

本发明中，步骤(3)中，还原剂为硼氢化钠，还原剂水溶液的浓度为1-3mol/L。

本发明中，步骤(3)中，搅拌有机混合溶液20-40min。

本发明中，步骤(3)中，继续室温搅拌12-25h。

本发明中，获得金铜合金纳米粒子呈立方体状，其尺寸在2～8nm之间。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明选择有机相为纳米粒子提供保护环境，有机分子对于纳米粒子而言提供胶粘剂的作用，在粒子制备后可以形成保护层，对粒子团聚的常见问题有一定抑制作用，避免水相中合成纳米粒子容易出现不稳定和团聚等现象。