[发明专利]一种环保耐热型的电子酚醛树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201810182857.8 | 申请日: | 2018-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN108383961B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
| 发明(设计)人: | 王进兴;沈杨彬;吉祖明;王文浩 | 申请(专利权)人: | 苏州兴业材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08K3/36 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
| 地址: | 215151 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环保 耐热 电子 酚醛树脂 制备 方法 | ||
1.一种环保耐热型的电子酚醛树脂的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将苯酚加入反应釜中搅拌,通入氮气,然后加入有机酸催化剂,反应液中加入气相白炭黑,将反应器加热至60~90℃预热0~20分钟;
(2)使用浓度为35~45%的甲醛溶液,在氮气保护下缓慢滴加到苯酚中,苯酚与甲醛的摩尔比为1.1~1.3之间,反应温度控制在80~100℃;
(3)升高反应温度至120~160℃,用间歇式对反应釜抽真空的方式移除反应热,防止反应釜中温度剧烈升高;
(4)使用减压蒸馏的方式除去反应液中的水份和酸性催化剂终止反应,随后使用高温蒸汽吹扫酚醛树脂带出反应液中的苯酚,水蒸气温度为130~170℃;
(5)在反应釜中无水分可以蒸发出来的时候,趁热出料;该过程需要氮气保护,防止树脂在高温下被氧化变色。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机酸催化剂选自甲酸、草酸、乙酸、苯磺酸、对甲苯磺酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,催化剂添加量为总质量的5%~10%,气相白炭黑添加量为总质量的1%~5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所用的气相白炭黑粒径为10nm以内。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述气相白炭黑包括疏水性气相白炭黑和亲水性白炭黑两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)-(5),反应过程全程使用氮气保护,使得反应釜中氧气浓度低于500ppm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)、(3)中,控制反应温度,使反应温度波动在2℃~5℃内,反应时间0.5-2小时。
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