[发明专利]一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用。该方法是将酚、醛单体溶解并混合，加入表面活性分子及催化剂，引发酚醛聚合反应，在适当转速的机械搅拌的条件下经过溶胶凝胶过程制得粉末状有机气凝胶；接着对粉末状有机气凝胶进行高温碳化处理，制备出具有三维网络多孔结构的粉末状炭气凝胶；所述酚、醛单体分别为间苯二酚和甲醛，所述表面活性剂及催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。本发明的制备方法可一步制备出粉末状炭气凝胶，无需经过球磨等复杂后续加工便可直接投入使用。本发明制得的粉末状炭气凝胶具有大量微孔、介孔结构，使得该气凝胶有较高的比表面积，在电极材料、吸附材料等方面有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种粉末状炭气凝胶及其制备方法和应用。

背景技术

炭气凝胶是一类由纳米炭颗粒相互连接而成的轻质多孔炭材料，其纳米炭颗粒在三维空间相互紧密/疏松堆叠而形成丰富的中孔/大孔，且颗粒内部含有一定量的微孔。因此，炭气凝胶具有较大比表面积、高孔容、孔道相互连通以及骨架导电等结构特点，在气体储存、吸附与分离、催化、能量存储材料以及环境等领域拥有广泛的应用前景。从1989年Pekala等人首次制备出气凝胶至今，人们已经在廉价原料开发、结构控制、工艺简化、性能和应用开发等方面进行了大量的研究工作。2004年吴丁财等人利用间苯二酚和甲醛为单体在表面活性剂的作用下经溶胶-凝胶化反应制备出有机气凝胶，但该方法得到的气凝胶材料呈固体块状，无法满足应用的多样化需求。例如，炭气凝胶被用作超级电容器或电池电极材料时，需把块状气凝胶材料球磨成微米级粉末，增加了制备工序，加大工艺难度和成本；炭气凝胶被用作液体吸附材料时，由于块状固体与溶液接触面积有限，严重影响了对溶质原子的吸附性能。因此，直接制备粉末状气凝胶引起了研究者的关注。目前报道的粉末状气凝胶制备需经过微乳液聚合，傅克烷基化交联等多步反应，过程中也涉及含金属催化剂，有机毒性溶剂等。开发一步法制备的基于廉价原料的酚醛溶胶-凝胶体系的粉末状气凝胶具有重要的意义，但尚未见报道。

发明内容

为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种粉末状炭气凝胶的制备方法。该方法利用表面活性剂调控，通过酚醛溶液溶胶-凝胶反应制备的粉末状炭气凝胶。

本发明的另一目的在于提供一种上述该方法制备的炭气凝胶。该炭气凝胶具有粉末状形貌，由碳纳米球交联堆叠形成大量微孔、介孔与大孔，具有三维网络结构。该炭气凝胶有较高的比表面积，为453m²/g～924m²/g。

本发明的再一目的在于提供上述粉末状炭气凝胶的应用。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种粉末状炭气凝胶的制备方法，该方法是将酚、醛单体溶解并混合，加入表面活性分子及催化剂，引发酚醛聚合反应，在适当转速的机械搅拌的条件下经过溶胶凝胶过程制得粉末状有机气凝胶；接着对粉末状有机气凝胶进行高温碳化处理，制备出具有三维网络多孔结构的粉末状炭气凝胶；所述酚、醛单体分别为间苯二酚和甲醛，所述表面活性剂及催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。

所述粉末状有机气凝胶的制备过程具体为：在室温条件下，将间苯二酚溶于甲醛并加水搅拌使其充分溶解，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，将该混合溶液于50℃～100℃加热，在适当速度的机械搅拌的条件下反应三天以上，将所得样品洗涤后自然干燥或烘干，得到粉末状有机气凝胶。

所述机械搅拌作用是用搅拌棒在恒速下均匀搅拌反应溶液，转速为不小于270r/min，优选为270～400r/min。

所述间苯二酚与甲醛在水中混合而成的酚醛溶液中，酚醛总质量与溶剂水的比例为(0.429～0.667)g:1ml。

所述反应单体间苯二酚与甲醛的用量的比例为(1.0～10.0)g:2.73g。

所述反应单体间苯二酚与十六烷基三甲基溴化铵的用量的比例为1g:(0.0065～0.026)g。