[发明专利]一种溴掺杂纳米碳材料的制备方法及系统

说明书

本发明公开了一种溴掺杂纳米碳材料的制备方法及系统。所述制备方法包括：将纳米碳材料置于密闭反应腔室中，对所述反应腔室抽真空，使液溴在负压作用下进入所述反应腔室并同时使反应腔室保持密闭状态，再使液溴与纳米碳材料进行掺杂反应，形成溴掺杂纳米碳材料。本发明的制备方法通过真空倒吸法可以有效保证反应腔室中组分纯正，只有纳米碳材料和溴分子而没有其他杂质的引入且无需低温条件，能有效提高电导率；并且通过控制溴液柱的高度可以有效控制溴的添加量，有针对性地解决了现有碳材料溴掺杂需要液氮环境下进行抽真空且不能保证有效去除反应釜中的水蒸汽和氧气的问题。

技术领域

本发明涉及一种纳米碳材料，特别是涉及一种溴掺杂纳米碳材料的制备方法及系统，属于功能纤维材料技术领域。

背景技术

随着电子信息技术的迅猛发展，人们对电子产品及可穿戴电子产品提出了更高的要求，电子产品正以飞快的速度向智能化、微型化、便携化、柔性、弹性等方向发展，与之相关的产品开发也受到业界广泛关注，同时，作为电子产品和智能产品内部不可或缺的传输通道的导电纤维也急需向功能化、智能化、弹性、柔性等方面发展。目前市场上使用的导电纤维主要是各类金属丝，但是金属丝柔性和弹性较差，在功能智能应用方面体现出了越来越多的不适应性，因而迫切需要开发一类新型的导电纤维来替代传统的导电材料。石墨烯、碳纳米管具有高强度、高模量、高电导率、高载流子密度、高导热性等特性，因此备受各界的广泛关注。然而当碳纳米管被制备成宏观的纤维被用来作为导电纤维时，其电导率与单根碳纳米管的理论电导率相比要低几个数量级，因而如何提高碳纳米管纤维的电导率的问题是解决问题的关键所在。关于碳纳米管和石墨烯纤维的掺杂目前已经有一些研究，例如，公开号为CN102978748A的中国专利公开了一种用浮动化学气相沉积制备碳纳米管的过程中掺杂氮元素的方法，又如，公开号为CN103233296A的中国专利公开了一种于石墨烯纤维的氮掺杂方法，但氮掺杂对于材料电导率的提高影响不是太大，电导率提高不明显。除了氮掺杂还有碳纳米管纤维的碘掺杂(Sci.Rep.1,83；DOI:10.1038/srep00083(2011))和石墨烯纤维的钾、氯化铁、溴掺杂(Adv.Mater.2016,DOI:10.1002/adma.201602444)。其中，碳纳米管的碘掺杂虽然对于纤维电导率有一定的提高，但是其需要在真空、高温(200℃)的环境下进行，安全系数不高，且对于电导率的提高有局限性，效果还是不够明显。石墨烯纤维的钾、氯化铁掺杂虽然可以有效提高纤维的电导率，但该掺杂方法在空气环境下性能不稳定，而石墨烯纤维的溴掺杂制备条件苛刻，需要首先利用液氮来产生低温使液溴固化后才能再抽真空，步骤繁琐。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种溴掺杂纳米碳材料的制备方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种溴掺杂纳米碳材料的制备方法，其包括：

将纳米碳材料置于密闭反应腔室中；

对所述反应腔室抽真空；

使液溴在负压作用下进入所述反应腔室并同时使反应腔室保持密闭状态，再使液溴与纳米碳材料进行掺杂反应，形成溴掺杂纳米碳材料。

在一些实施例中，所述制备方法还包括：依次对所述密闭反应腔室进行加热、抽真空处理。在一些实施例中，所述制备方法还包括：将所述密闭反应腔室加热至100～200℃，再进行抽真空处理。

在一些实施例中，所述制备方法还包括：将所述反应腔室抽真空至压力小于0.01个标准大气压。

在一些实施例中，所述制备方法还包括：

将液溴置入存储容器内并形成液柱，并使所述存储容器与所述反应腔室连通，以及使部分的所述液柱在负压作用下进入所述反应腔室并同时使反应腔室保持密闭状态。

进一步地，所述掺杂反应的温度为30～200℃，时间为5～24小时。