[发明专利]一种液氮耦合球磨预处理提取生物质中木质素的方法

说明书

本发明提供了一种液氮耦合球磨预处理提取生物质中木质素的方法，具体包括以下步骤：(1)生物质原料粉碎后过20～100目筛，然后用液氮处理，再进行球磨处理；液氮处理时，浸渍时间为0.5～20min，浸渍次数为1～10次，球磨过程中球磨转速为500～2000r/min，球磨时间为20～60min；(2)经球磨处理后的物料通过浸提、过滤得滤渣和上清液，上清液调pH值、离心得沉降物，干燥后得到木质素；本发明采用的是液氮耦合球磨预处理生物质，由于液氮和球磨都属于物理作用范畴，并且没有酸碱试剂的加入，对生物质天然结构有较好的保护作用，提高产率的同时也可以得到纯度和品相较好的木质素。

技术领域

本发明属于生物质预处理、木质纤维素提取的技术领域，具体涉及一种液氮耦合球磨预处理提取生物质中木质素的方法。

背景技术

工业的不断发展，使得传统石化资源消耗不断增加，但资源的有限储量挑战着人类的发展进程，寻求可以替代石化资源的可再生的生物质资源，通过生物炼制技术将生物质转化为生物质能源、生物质化学品和生物质材料是解决今后人类环境、资源和能源问题的必然手段。

木质素是一种复杂的、非结晶的、三维网状高分子聚合物，与纤维素、半纤维素等一起构成植物的主要骨架，是自然界中仅次于纤维素的第二大可再生资源。但是，目前绝大多数木质素均以低附加值的方式利用，其主要原因在于目前的木质素主要作为副产品而产生，其品质较低，尤其是从造纸工业通过简单提取得到的木质素，纯度低、分子量分散性较大、均一性较差、化学反应活性低、含有对催化剂有毒害作用的S元素，这就极大地限制了木质素在高附加值化工产品领域的应用。目前来说的一系列预处理方法，对木质纤维素的结构都存在一定程度的破坏，而且，传统的处理方法的能耗较大、产率较低，导致成本过高。

因此，开发一种低能耗、高效率、保持高天然结构的低成本预处理方法，是生物质产业化的重中之重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种液氮耦合球磨预处理提取生物质中木质素的方法，该方法利用液氮低温耦合球磨预处理，在追求简单、节能、绿色处理手段的同时，最高产率的提取、最大程度地保留木质素的天然结构，提高木质素在高附加值化工产品领域的应用。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种液氮耦合球磨预处理提取生物质中木质素的方法，具体包括以下步骤：

(1)生物质原料粉碎后过20～100目筛，然后用液氮处理，再进行球磨处理；液氮处理时，浸渍时间为0.5～20min，浸渍次数为1～10次，球磨过程中球磨转速为500～2000r/min，球磨时间为20～60min；

(2)经球磨处理后的物料通过浸提、过滤得滤渣和上清液，上清液调pH值、离心得沉降物，干燥后得到木质素。

优选地，所述球磨处理的球磨机为行星式球磨机、罐磨球磨机、微粒球磨机中的一种，研磨罐为不锈钢罐、玛瑙罐、氧化锆罐中的一种；研磨球为不锈钢球、玛瑙球、氧化锆球中的一种；每罐装球量为30～100个。

优选地，所述浸提溶剂为有机溶剂、深度共熔溶剂、离子液体中的一种。

优选地，所述浸提溶剂为有机溶剂，浸提时间为60～180min，浸提温度为140～180℃，固液比为1:5～20(g/mL)；所述有机溶剂为乙二醇、1,4-丁二醇、丙酮、甲醇中的一种，有机溶剂的体积浓度为30～70％。

优选地，所述浸提溶剂为深度共熔溶剂，浸提时间为60～240min，浸提温度为10～90℃，固液比为1:1～15(g/mL)；所述深度共熔溶剂为以路易斯酸或高沸醇为氢键供体的深度共熔溶剂。

优选地，所述浸提溶剂为离子液体，浸提时间为60～240min，浸提温度为120～180℃，固液比为1:1～15(g/mL)；所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐或1-丙基-3-甲基咪唑乙酸盐。