[发明专利]一种制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种制备石墨烯的方法，将金属粉末与氧化镁混合，并置于高温炉体中在氮气或惰性气体气氛中升温至650‑1000℃；向高温炉体中输入CO气体进行反应，反应完成后停止CO气体的输入，在氮气或惰性气体气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；用浓度为0.1‑8mol/L的酸溶液浸泡黑色粉末，反应1‑24h；然后用去离子水充分洗涤至中性，冷冻干燥8‑24h，即得到石墨烯。本发明一种制备石墨烯的方法，用CO气体代替CO₂气体与镁反应来制备石墨烯，使镁的利用率翻倍，成本大大降低，该反应具备强烈的自发进行的倾向，反应物的温度升得更高，有利于提高制得的石墨烯的电导率；通过加入氧化镁颗粒，氧化镁颗粒作为催化剂，使得反应只能生成石墨烯，使制得的石墨烯的纯度较高。

技术领域

本发明涉及碳材料技术领域，特别涉及一种制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构材料，因其高强度、高热导率、高导电性及高比表面积等优点受到了研究者的广泛重视。目前制备石墨烯的方法主要有：微机械剥离法、氧化还原化学剥离法、溶剂热法、晶体表面外延生长法、SiC表面石墨化法、化学气相沉积法等，然而，现有方法都有无法大规模生产的缺点，最常用的溶剂热法采用天然石墨、高锰酸钾，浓硫酸和浓硝酸制备石墨烯，具有成本高，后处理工艺复杂且易造成环境污染的问题。因此，寻找一种具有工艺简单、价格低廉、容易实现工业化大规模生产等优点的石墨烯制备方法成为了该领域的研究热点发明内容。

与CO₂反应【CO₂(g)+2Mg(l)→C(s)+2MgO(s)】可释放出大量的热，摩尔吉布斯自由能为680kJ/mol，具备强烈的自发进行的倾向。因此将CO₂气体转化为各种碳材料（如石墨烯、碳纳米管等）是近年来逐渐成长的新方法。在申请公布号为CN 103332681B的专利中报道了一种以金属镁粉在高温炉中还原流动的CO₂气体来制备石墨烯的方法。该专利以金属镁粉为还原剂，纳米氧化镁为模板剂，通过镁粉在CO₂气氛中自蔓延燃烧方式，成功制备出富含介孔结构的石墨烯。体系中的MgO不仅充当模板剂促进石墨烯的生长，同时MgO均匀地分散在石墨烯片层之间，也能起到阻止石墨烯团聚的作用。该方法的制备成本主要来源于价格较高的还原剂镁。然而，以CO₂气体与镁反应来制备石墨烯，两个镁原子才置换出一个碳原子，其制作成本较高；同时，以反应生成的MgO做模板剂，制得的石墨烯的纯度较低。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备石墨烯的方法，过程简单、设备要求低、成本相对较低、且能够规模化制备石墨烯，制得的石墨烯纯度较高。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

（1）将金属粉末与氧化镁混合，并置于高温炉体中，在氮气或惰性气体气氛中以5-20℃/min的升温速率升至650-1000℃；

（2）向所述高温炉体中输入CO气体进行反应，反应开始后，降低所述高温炉体中的气压，反应完成后，停止CO气体的输入，在氮气或惰性气体气氛中冷却至室温，得到黑色粉末；

（3）用浓度为0.1-8mol/L的酸溶液浸泡所述黑色粉末，反应1-24h；然后用去离子水充分洗涤至中性，冷冻干燥8-24h，即得到石墨烯。

优选地，在步骤（2）中，反应开始后，所述高温炉体中的气压为0.05-0.099兆帕。

优选地，在步骤（2）中，反应开始后，经过5-300min后停止CO气体的输入。

优选地，在步骤（1）中，所述金属粉末由镁粉、铝粉、锂粉中的一种或一种以上组成。

优选地，在步骤（1）中，所述氧化镁的颗粒粒径为0.05-5微米。