[发明专利]一种基于水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶的锂电池隔膜增强材料的制备方法有效
申请号: | 201810177345.2 | 申请日: | 2018-03-05 |
公开(公告)号: | CN108285148B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 陈颖婷 | 申请(专利权)人: | 义乌市坤玥玩具有限公司 |
主分类号: | C01B33/32 | 分类号: | C01B33/32;C01B33/158;H01M50/446;H01M50/489 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 王丰毅 |
地址: | 322100 浙江省金华市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 水羟硅钠石 二氧化硅 凝胶 锂电池 隔膜 增强 材料 制备 方法 | ||
1.一种水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉在锂电池隔膜制备中的应用,其特征在于包括以下步骤:
1)将三氯化钛溶于乙醇中,搅拌均匀,接着添加水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉,超声分散,减压浓缩、真空干燥后,得到吸附有三氯化钛的水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉;
2)分别将吸附有三氯化钛的水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉和三乙基铝添加到己烷中,超声分散,得到功能改性液;
3)分别将丙烯和功能改性液添加至以己烷为溶剂的反应釜中,加热加压进行聚合反应,经纯化、干燥后,进行造粒,制得功能聚丙烯母粒;将功能聚丙烯粒子经熔融双轴向拉伸后,制得隔膜;
其中,所述水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉的制备方法如下:
A)按重量份计,将4-6份水羟硅钠石与8-12份浓度为10-20wt%的碳酸氢钠溶液混合均匀,加热至60-70℃处理1-2h,然后取出固体,于250-350℃下真空微波辐射1-3h,得到表面处理的水羟硅钠石;将水羟硅钠石添加到其2-4倍质量的正硅酸乙酯中,搅拌均匀,添加水羟硅钠石质量3-4倍的水和水羟硅钠石质量4-6倍的无水乙醇,超声分散,得到分散液,将分散液的pH调为弱酸性,使其进行水解反应;
B)向水解后的分散液中添加六甲基二硅氮烷,然后将分散液的pH调为弱碱性,生成溶胶,静置老化,用乙醇洗去未反应物质后,制得复合湿凝胶;
C)用正己烷置换出湿凝胶中的原有溶剂,经真空干燥、研磨、烘干后,制得水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述水羟硅钠石-二氧化硅气凝胶微粉的粒径为0.1-5微米。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤A)中,将分散液的pH调节为4-5,水解反应1-2天。
4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤B)中,将分散液的pH调节为8-9,静置老化1-2天。
5.如权利要求1或4所述的应用,其特征在于,步骤B)中,所述六甲基二硅氮烷的质量为水羟硅钠石质量的0.1-0.3倍。
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