[发明专利]一种正己基磷酸制备方法有效
| 申请号： | 201810176209.1 | 申请日： | 2018-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN108586525B | 公开（公告）日： | 2020-09-25 |
| 发明（设计）人： | 肖海旺;蔡伟兵;陆电云 | 申请（专利权）人： | 浦拉司科技（上海）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200120 上海市浦东新区自由贸易试验区泰*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 正己基 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种正己基磷酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：往2000L的反应釜中，真空抽入400kg溴代正己烷和 472kg亚磷酸三乙酯，搅拌，缓慢加热到150℃，反应5小时；反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏去除多余的原料，蒸馏至温度150℃停止；蒸馏结束，降温至60℃以下，往反应釜中加入400kg 30％盐酸；加热至回流反应8小时，继续加入400kg 30％盐酸，加热回流反应8小时，再次加入400kg 30％盐酸，回流反应8小时；反应结束，冷却降温至50℃，加入400kg甲苯萃取两次，合并甲苯层，加入3kg活性炭50℃脱色1小时，过滤；甲苯层用去离子水400kg和盐酸10kg洗涤，洗涤温度50℃，洗涤10次；洗涤结束后，甲苯层减压浓缩；浓缩完冷却至40℃，加入正己烷400kg，加热回流30分钟后，冷却至5℃，过滤，干燥得到正己基磷酸163kg；纯度高于99％，ICP检测金属离子小于1ppm。
2.一种正己基磷酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：往2000L的反应釜中，真空抽入400kg溴代正己烷和480kg亚磷酸三乙酯，搅拌，缓慢加热到150℃，反应5小时；反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏去除多余的原料，蒸馏至温度150℃停止；蒸馏结束，降温至60℃以下，往反应釜中加入400kg 30％盐酸；加热至回流反应10小时，继续加入400kg 30％盐酸，加热回流反应10小时，再次加入400kg 30％盐酸，回流反应10小时；反应结束，冷却降温至50℃，加入400kg甲苯萃取两次，合并甲苯层，加入3kg活性炭50℃脱色1小时，过滤； 甲苯层用去离子水400kg和盐酸10kg洗涤，洗涤温度40℃，洗涤10次；洗涤结束后，甲苯层减压浓缩；浓缩完冷却至40℃，加入正己烷400kg，加热回流30分钟后，冷却至5℃，过滤，干燥得到正己基磷酸166kg；纯度高于99％，ICP检测金属离子小于1ppm。
3.一种正己基磷酸制备方法，其特征在于，包括以下步骤：往2000L的反应釜中，真空抽入400kg溴代正己烷和480kg亚磷酸三乙酯，搅拌，缓慢加热到150℃，反应5小时；反应结束后，冷却至80℃以下，减压蒸馏去除多余的原料，蒸馏至温度150℃停止；蒸馏结束，降温至60℃以下，往反应釜中加入400kg 30％盐酸；加热至回流反应10小时，继续加入400kg 30％盐酸，加热回流反应10小时，再次加入400kg 30％盐酸，回流反应10小时；反应结束，冷却降温至50℃，加入400kg甲苯萃取两次，合并甲苯层，加入3kg活性炭50℃脱色1小时，过滤；甲苯层用去离子水400kg和盐酸10kg洗涤，洗涤温度40℃，洗涤9次； 洗涤结束后，甲苯层减压浓缩；浓缩完冷却至40℃，加入正己烷400kg，加热回流30分钟后，冷却至5℃，过滤，干燥得到正己基磷酸170kg；纯度高于99％，ICP检测金属离子小于1ppm。
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