[发明专利]一种生产高纯度百菌清的工艺方法

说明书

本发明提供了一种生产高纯度百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品的步骤。本发明所述的生产高纯度百菌清的工艺方法，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，尤其是涉及一种生产高纯度百菌清的工艺方法。

背景技术

百菌清是一种非内吸性广谱杀菌剂，对多种作物真菌病害具有预防作用。目前，主要的精制方法为洗涤法及重结晶方法，这两种过程均引入大量溶剂，并且还需另外回收溶剂，操作过程复杂，自动化程度不高，产品质量不稳定。

发明内容

有鉴于此，本发明旨在提出一种生产高纯度百菌清的工艺方法，以克服现有技术的缺陷，采用精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种生产高纯度百菌清的工艺方法，其特征在于：包括将含有百菌清间苯二腈、三氯间苯二腈、五氯苯甲腈、六氯苯及水的原料送入脱轻塔，脱轻塔塔底采出轻组分质量含量≤0.01％的百菌清及重组分组成的混合物，再将该混合物送入产品塔，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品的步骤。

优选的，原料中百菌清的质量分数为87-96％；轻组分包括间苯二腈、三氯间苯二腈和六氯苯；重组分包括五氯苯甲腈及质量含量不高于0.05％的焦油。

优选的，脱轻塔和产品塔均为精馏塔。

优选的，脱轻塔塔顶采出间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物。

优选的，间苯二腈、三氯间苯二腈、六氯苯、百菌清及水组成的混合物经冷凝后，一部分通过回流进入脱轻塔，另一部分作为馏出液送出塔外；冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为140-160℃；优选的，导热油的温度为150℃。

优选的，产品塔塔底采出百菌清质量含量低于20％的重组分。

优选的，脱轻塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为10:1-25:1，塔顶温度为190-230℃，塔底温度为342-348℃。

优选的，产品塔的操作压力为绝压1KPa，回流比为1:1-2.5:1，塔顶温度为320-324℃，塔底温度为343-350℃。

优选的，从产品塔塔顶采出质量分数≥99.5％的百菌清产品蒸汽经冷凝后，一部分通过回流进入产品塔，另一部分作为百菌清产品送出塔外收集。

优选的，冷凝器的冷凝介质为导热油，导热油的温度为250-270℃；优选的，导热油的温度为260℃。

相对于现有技术，本发明所述的一种生产高纯度百菌清的工艺方法具有以下优势：

本发明所述的一种生产高纯度百菌清的工艺方法，采用脱轻塔和产品塔，连续两侧精馏的工艺方法对百菌清进行精制，操作过程简单，可获得质量分数在99.5％以上百菌清产品。

附图说明

图1为本发明所述一种生产高纯度百菌清的工艺方法的工艺流程图。

附图标记：

1-脱轻塔；2-产品塔；3-再沸器；4-冷凝器；5-回流罐；6-回流泵；7-原料；8-脱轻塔塔顶蒸汽；9-脱轻塔塔顶混合物馏出部分；10-脱轻塔塔顶混合物回流部分；11-脱轻塔塔底混合物；12-产品塔塔底蒸汽；13-百菌清产品；14-产品塔塔顶回流部分；15-含有少量百菌清的重组分。