[发明专利]一种中间相碳微球的共缩聚制备方法

说明书

本发明的目的是针对于现有技术中通过热聚合法以中温煤沥青为原料生产中间相碳微球存在的问题，提供了一种中间相碳微球的共缩聚制备方法，属于煤焦油沥青深加工领域。本发明将中温煤焦油沥青和芳香族活性共缩聚剂按一定质量比例混合均匀得到沥青混合料，依据共缩聚原理制备出收率高、粒径均匀的中间相碳微球，能够明显降低反应温度，提高中间相碳微球的收率和粒径均匀度，降低生产成本，满足高品质、高附加值炭素材料对原料的需求。

技术领域

本发明属于煤焦油沥青深加工领域，尤其涉及通过添加共缩聚剂来提高中间相碳微球收率和粒径均匀性的制备方法。

背景技术

煤焦油沥青在常温下为一种黑色固体，是煤焦油经蒸馏提取馏分后的剩余物，具有高粘度呈玻璃相，由分子量分布较宽的芳香族类化合物构成的混合物。煤焦油沥青具有含碳量高(＞90％)、特殊的理化性质、广泛的来源、和低廉的价格，从而决定了它是高性能人造炭材料的优选前驱体原料。通过对煤焦油沥青改性作为高性能炭材料的原料，是提高煤焦油沥青的附加值，提高经济效益的重要途径。

煤焦油沥青经过热聚合改性处理后可以制备出粒径分布均匀、球形度良好的中间相碳微球。中间相碳微球是一种微米级别的炭材料原料，在偏光显微镜下呈现光学各向异性。由于中间相碳微球具有易石墨化，并且石墨化后具有独特的层状结构等特点，在锂离子电池负极材料、高比表面积活性炭、以及核石墨等方面得到了很好的应用。

以中温煤沥青为原料，通过热聚合的方法批量生产出的中间相碳微球，其粒径D50为10μm至25μm左右。随着市场对特种人造炭材料需求的增长，中间相碳微球已成为储能材料以及核石墨材料原料的极佳选择。但是，以中温煤沥青为原料生产出的中间相碳微球尺寸不均匀、收率较低。

因此，开发一种简单可控、可操作性强、成本低、收率高、粒径均匀的中间相碳微球的制备方法意义重大。

发明内容

本发明的目的是针对于现有技术中通过热聚合法以中温煤沥青为原料生产中间相碳微球存在的问题，提供了一种中间相碳微球的共缩聚制备方法。本发明将一定比例的煤热解萃取产物的某一段馏分、或煤加氢产物的某一段馏分、或煤干馏产物的某一段馏分作为芳香族活性助剂添加到中温沥青中调控沥青的热转化特性，依据共缩聚原理制备出收率高、粒径均匀的中间相碳微球，满足高品质、高附加值炭素材料对原料的需求。

实现本发明目的的技术方案为：一种中间相碳微球的共缩聚制备方法，包括如下步骤：

1)将粒径＜0.2mm的中温煤焦油沥青和芳香族活性共缩聚剂按质量比为100：3～15的比例混合均匀得到沥青混合料；

其中，芳香族活性共缩聚剂为煤热解萃取产物的某一段馏分(初馏点＞300℃)、煤加氢产物的某一段馏分(初馏点＞300℃)或煤干馏产物的某一段馏分(初馏点＞300℃)；

2)将沥青混合料在常压下加热至230℃～260℃，恒温搅拌20～40min；

3)在惰性气体保护下，将混合料升温至400℃～430℃，恒温搅拌150～300min，使沥青混合料充分进行共缩聚反应，得到富含中间相碳微球的改性沥青；

4)从富含中间相碳微球的改性沥青中分离得到中间相碳微球；

进一步的，从富含中间相碳微球的改性沥青中分离得到中间相碳微球的具体方法为：将富含中间相碳微球的改性沥青与洗涤剂混合，进行萃取；将萃取液过滤、洗涤，取滤渣，再将滤渣进行干燥处理，得到中间相碳微球；

进一步的，所述洗涤剂包括焦化洗油、甲苯、苯、氯仿等。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：