[发明专利]一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法，这种气凝胶由大量的氮化硅纳米带自组装而成，具有超低密度(1.8mg/cm³)、超低介电常数、介电损耗和可压缩回复性能。其制备过程如下：先以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为原料通过水解反应制备得到硅氧烷干凝胶，再以该硅氧烷干凝胶为原料，放入石墨坩埚中，并在石墨坩埚上方放置一个柱形石墨基底，然后于N₂气氛下，于1450‑1650℃，保温处理1～4h并随炉冷却，即可在石墨基底上生长出Si₃N₄气凝胶。采用本方法可以实现氮化硅气凝胶的一步制备，工艺简单，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶是一种超轻(密度小于10mg/cm³)的高气孔率(90％)材料，在隔热、减震、降噪、催化、环境保护和污水处理等领域有着十分广阔的应用潜力。目前，制备一维或二维纳米材料构筑的柔性超轻材料(气凝胶、泡沫和海绵等)是材料设计和制备领域的一个热点。其主要制备方法有模板法、冷冻干燥法和静电纺丝法等。《Nano Letter》杂志在2013年报道了Guo等人以泡沫镍为模板，制备了具有超低介电常数和可回复压缩的柔性BN泡沫；《Science》杂志在2014年报道了Meza等人以3D打印的多孔聚合物为模板，制备了具有可压缩回复的超轻Al₂O₃纳米点阵；2015年，Zeng及其他研究人员采用冷冻干燥的方法，制备了一种具有多级结构的可压缩BN气凝胶；2017年，Wang及其合作者采用静电纺丝技术，制备了柔性的TiO₂、ZrO₂和BaTiO₃纳米纤维海绵。与块体陶瓷材料的脆性相比，由于采用了具有柔性的纳米结构作为基本构造单元，这些材料都表现出了优异的可回复压缩性能。

Si₃N₄陶瓷具有高模量、高强度、抗热震、耐高温、抗氧化和透波性能，在航空航天、机械、化工领域有着广泛的应用前景。但是其脆性是制约其应用的最大因素。Si₃N₄纳米带不仅具有Si₃N₄陶瓷的优异性能，同时兼具一维纳米材料良好的柔性。制备由Si₃N₄纳米带构筑的超轻Si₃N₄气凝胶，有望克服Si₃N₄陶瓷的脆性缺陷，同时实现Si₃N₄陶瓷的多功能化。但是，目前还鲜有关于这种气凝胶的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可压缩回复的氮化硅气凝胶及其制备方法，该方法工艺流程简单，能够一步实现纳米带的生长和自组装，易于实现工业化制备；该气凝胶的厚度可调，回弹性优良。

本发明是通过以下技术方案来实现：

本发明公开的一种可压缩回复的氮化硅气凝胶，该氮化硅气凝胶是由氮化硅纳米带在气流作用下经自组装形成；其组成相为α-Si₃N₄，密度为1.8mg/cm³。

优选地，该氮化硅气凝胶在80％的压缩应变条件下，表现出完全回弹性。

优选地，该氮化硅气凝胶的介电常数与空气相当，介电损耗角正切值为1.12×10^-5～1.52×10^-5。

优选地，氮化硅纳米带的长度在20～500微米、宽度100纳米到2微米、厚度10纳米到200纳米之间。

本发明还公开了上述的可压缩回复的氮化硅气凝胶的制备方法，包括以下步骤：