[发明专利]1;3;5-三氨基苯的合成方法

权利要求书

1.一种1,3,5-三氨基苯的合成方法，其特征在于，所述方法包括：

以结构式IV所示的间苯三酚为反应原料，在碱性条件下与盐酸羟胺进行成肟反应，过滤和干燥处理后得到结构式III所示的1,3,5-环己三酮肟；

将所述1,3,5-环己三酮肟进行氢化反应，纯化处理后得到结构式II所示的1,3,5-三氨基苯；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备所述结构式III所示的1,3,5-环己三酮肟时，营造所述碱性条件所使用的碱性试剂解离产生碱性基团，所述碱性基团与所述盐酸羟胺的盐酸的摩尔比为1:1～3:1；所述盐酸羟胺与所述间苯三酚的摩尔比为3-5:1；

所述成肟反应的反应温度为-5～5℃，反应的时间为0.5～5h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备所述结构式III所示的1,3,5-环己三酮肟时，营造所述碱性条件所使用的碱性试剂包括甲醇钠、乙醇钠、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺以及二甲胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述1,3,5-环己三酮肟进行氢化反应包括：

将所述1,3,5-环己三酮肟和还原剂进行氢化反应，并使用固体催化剂进行催化，所述还原剂包括水合肼水溶液和氢气中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，当所述还原剂仅包括所述水合肼水溶液时，所述水合肼水溶液中所述水合肼与所述1,3,5-环己三酮肟的摩尔比为3:1～5:1。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述固体催化剂包括5-10％Pd/C、RaneyNi和Fe₃O₄中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述将所述1,3,5-环己三酮肟进行氢化反应包括：

将所述1,3,5-环己三酮肟和还原剂置于溶剂中进行氢化反应，所述溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和蒸馏水中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结构式II所示的1,3,5-三氨基苯在惰性气体环境下保存。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

将所述1,3,5-三氨基苯与酸酐进行酰化反应，得到结构式所示I的N,N,N-三酰基-1,3,5-三氨基苯；

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述N,N,N-三酰基-1,3,5-三氨基苯中的R为甲基、乙基、异丙基、异丁基、叔丁基、环戊基、环己基、金刚烷基、苯基、对甲基苯基以及对硝基苯基中的任意一种。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酰化反应时，所述1,3,5-三氨基苯与所述酸酐的摩尔比为1:3～1:6；

所述酰化反应的反应温度为-5～100℃，反应时间为0.5～20h。

12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酸酐包括乙酸酐、异丁基羧酸酐、叔丁基羧酸酐、环戊基羧酸酐、环己基羧酸酐、金刚烷基羧酸酐、苯甲酸酐、对甲基苯甲酸酐以及对硝基苯甲酸酐中的至少一种。

13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述将所述1,3,5-三氨基苯与酸酐进行酰化反应，得到结构式所示I的N,N,N-三酰基-1,3,5-三氨基苯包括：

将所述1,3,5-三氨基苯与所述酸酐在醇溶液中进行酰化反应，酰化反应结束后依次经过过滤和洗涤，得到所述N,N,N-三酰基-1,3,5-三氨基苯。

14.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述酰化反应所使用的溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇以及蒸馏水中的至少一种。