[发明专利]一种基于石墨烯/铁氧体的无源频控材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于石墨烯/铁氧体的无源频控材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：

(1)采用氧化还原工艺制得石墨烯溶液；

(2)采用化学共沉淀法制得六角晶系镍锌铁氧体；

(3)将石墨烯溶液、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和有机溶剂混合，将混合得到的混合液超声分散、真空干燥，得到功能化修饰的石墨烯；

(4)将功能化修饰的石墨烯、镍锌铁氧体和球磨助剂混合，将混合得到的液料进行球磨，然后将球磨得到的混合液冷却、过滤，得到沉淀物；将所述沉淀物真空干燥，得到球磨粉体；

(5)将球磨粉体、氟橡胶和混炼助剂混合，将混料进行混炼，得到混炼胶；将混炼胶进行硫化，得到基于石墨烯/铁氧体的无源频控材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，将球磨粉体和氟橡胶按照(79-87):(21-13)的质量比混合；和

将所述混料在300～600r/min的速度下搅拌后再进行所述混炼。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，控制所述混炼的时间在40～60min；

将所述混炼胶在170～180℃、12～20MPa的条件下进行所述硫化，并且控制硫化时间在25～30min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，将所述功能化修饰的石墨烯、镍锌铁氧体和所述球磨助剂按照(1-5)：(78-82)：(10～50)的质量比混合；和

所述球磨助剂选自硬脂酸钙。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，采用直径为2～4mm的磨球进行所述球磨；

在(4～5)：1的球料比下进行所述球磨；

在600～800r/min的转速下进行所述球磨；和

控制所述球磨时间在4～6小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，在300～800W的功率下进行所述超声分散；控制所述超声分散的时间在2～3小时；和/或

控制所述真空干燥的时间为3～4小时。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述镍锌铁氧体按照如下方法制备：

(a)将硝酸镍、硝酸锌、硝酸铁加入到蒸馏水中，置于常温水浴装置中，搅拌；

(b)将十六烷基三甲基溴化铵加入到步骤(a)所得溶液中；

(c)在磁力搅拌条件下向步骤(b)所得溶液中加入4～5mol/L的氢氧化钠溶液，控制溶液的pH值在8～12之间；

(d)将步骤(c)所得溶液中放入恒温水浴中，70～80℃保温8～10h；

(e)将步骤(d)所得溶液经过离心、洗涤，干燥，得到前驱物粉体；

(f)将步骤(e)所得粉体1100～1200℃煅烧1～1.5h，得到镍锌铁氧体。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中，所述硝酸镍、所述硝酸锌和所述硝酸铁的质量比为2:3:7；在步骤(b)中，所述十六烷基三甲基溴化铵、所述步骤(a)所得溶液的摩尔比为1:2。