[发明专利]一种高纯纳米钛酸钙的工业化生产方法

说明书

本发明旨在提供一种工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高、可规模化生产的高纯纳米钛酸钙的工业化生产方法。本发明所述的高纯纳米钛酸钙的工业化生产方法包括：将浓度为210～220g/l的氢氧化钙溶液加入至TiO2浓度为195～205g/l的硫酸氧钛溶液中，并经搅拌加热维持系统温度为95～100℃，保温15分钟；后将上述混合液放入水热槽，升温至103～108℃，搅拌并保温4小时；通过三次板框压滤并经脱盐水水洗直至Fe、K、Na含量降低至50ppm以下；再将所得的滤饼于580～620℃下煅烧6小时，后经粉碎制得产品高纯纳米钛酸钙。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，特别涉及高纯纳米钛酸钙的工业化生产方

法技术领域。

背景技术

钛酸钙（Calcium Tianate）为黄色晶体，难溶于水。 密度为3.98g/mL（25℃）， 熔点为1980℃。钛酸钙属于立方晶系，钛离子与六个氧离子形成八面体配位，配位数为6；钙离子位于由八面体构成的空穴内，配位数为12。主要用于制作中、高压陶瓷电容器、PTC热敏电阻等精密电子元器件。纯钛酸钙很难烧结成陶瓷，可加入1%～2%二氧化锆；电子陶瓷工业用于制造单晶、高频仪器的基本导电元件，用作原料粉，如生产介电材料。

目前常用的制备方法有：以氧化钛和氧化钙为原料，将等物质的量的氧化钙、氧化钛及其他添加剂充分混合，经研磨后挤压成型，再于1350℃煅烧，煅烧后将其粉碎、研磨即得产品将氧化钛和氧化钙于水中混合，在充分搅拌下加入草酸溶液，然后分离、洗涤、干燥、并于925℃煅烧；四氯化钛与草酸溶液反应，先制得草酸钛溶液，再将它与氯化钙溶液混合，制得草酸钙钛，过滤、干燥、并在1050℃下煅烧生成钛酸钙；用氢氧化钙与硝酸钙混合物于575℃和二氧化钛反应。以上制取方法成本高或粒径大或纯度不高，规模工业化生产电子级钛酸钙都存在缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高、可规

模化生产的高纯纳米钛酸钙的工业化生产方法

为解决上述问题，本发明一种高纯纳米钛酸钙的工业化生产方法，包括如下六步：

步骤一、配制TiO2浓度为195～205g/l，铁钛比＜0.18，F值为1.95～2.05，温度为95～98℃的硫酸氧钛溶液；

步骤二、配制溶液浓度为210～220g/l，温度为95～98℃的氢氧化钙溶液；

步骤三、将步骤二制得的氢氧化钙溶液加入至步骤（1）所得的硫酸氧钛

溶液中，并经搅拌加热维持系统温度为95～100℃，保温15分钟；

步骤四、将上述步骤三所得的混合液放入水热槽，升温至103～108℃，

搅拌并保温4小时；

步骤五、将步骤四所述混合溶液通过三次板框压滤并经脱盐水水洗直至Fe、K、Na含量降低至50ppm以下；

步骤六、将步骤五所得的滤饼于580～620℃下煅烧6小时，后经粉碎制得产品高纯纳米钛酸钙。

作为本发明的进一步改进，步骤一中所述的硫酸氧钛溶液是硫酸法钛白生产工艺制取的硫酸氧钛溶液。

作为本发明的优选，步骤三中将步骤二制得的氢氧化钙溶液加入至步骤一所得的硫酸氧钛溶液中，并经搅拌加热维持系统温度为96℃ ；步骤四中将步骤三所得的混合液放入水热槽，升温至105℃。

综上所述本发明的有益效果是：本发明所述的高纯纳米钛酸钙的工业化生

产方法，工艺流程简单、制造成本低、产品纯度高、可规模化生产。

具体实施方式