[发明专利]一种基于光固化技术的碳化硅陶瓷及其制备方法有效
| 申请号: | 201810167257.4 | 申请日: | 2018-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN108503365B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
| 发明(设计)人: | 伍尚华;杨玉平;田卓;吴子薇 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/575;C04B35/632 |
| 代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 张燕玲;杨晓松 |
| 地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 光固化 技术 碳化硅 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于光固化技术的碳化硅陶瓷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备浆料:将预混液、光引发剂、分散剂和烧结助剂非晶体的二氧化硅混合后得到预混料,将质量分数30%-50%的预混料与质量分数50%-70%的碳化硅粉末混合,搅拌均匀后,超声分散5~10分钟,球磨,得到碳化硅浆料;所述预混液的成分包括质量分数为25%-35%的丙烯酸酯、质量分数为30%-40%的正辛醇和质量分数为35%-45%的聚乙二醇;
当步骤(1)所述碳化硅粉末为粒径≤1μm的碳化硅粉末时,直接用于制备碳化硅浆料,所配置的碳化硅浆料中,其陶瓷颗粒的固相含量按质量百分比计算达到45%;
当所述步骤(1)所述碳化硅粉末为粒径>1μm的碳化硅粉末时,先采用球磨将团聚打散,得到氧化后的碳化硅粉末,再用于制备碳化硅浆料,所配置的碳化硅浆料中,其陶瓷颗粒的固相含量按质量百分比计算达到70%;
(2)成型:将步骤(1)所得浆料在3D打印机平台上固化成型,制得坯体;
(3)后处理:将步骤(2)所得坯体经紫外光处理10~24h进行固化和干燥,干燥后的坯体先进行真空脱脂后,再进行空气脱脂;将脱脂后的坯体进行烧结,得碳化硅陶瓷;所述烧结方式是热压烧结或气氛烧结。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述光引发剂的用量为丙烯酸酯质量的3%;所述分散剂的用量为碳化硅粉末质量的3%;所述非晶体的二氧化硅的用量为碳化硅粉末质量的2%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述预混液的成分包括质量分数为30%的丙烯酸酯、质量分数为35%的正辛醇和质量分数为35%的聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦中的一种以上;所述分散剂为BYK-9076、BYK-163和BYK-9077中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述球磨是以250-300r/min的转速球磨1.5~2h,使用的球磨介质为碳化钨或氧化锆。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述固化成型的过程中,基础层曝光时间为30~60s,所述基础层的层数为8~10层,单层打印时间为15~30s,单层厚度为20~50μm,曝光量220~768J/cm2,波长为287~405nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述烧结的方法为将脱脂后的坯体升温后保温,保温结束后冷却,得碳化硅陶瓷。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于:所述真空脱脂的方法为:以1~5℃/min的速率升温至400~750℃并保温3~5h,且升温过程中每隔100℃保温30~60min后,冷却至室温;
所述空气脱脂的方法为:以1~5℃/min的速率升温至600~900℃并保温3~5h后,冷却至室温;
所述烧结的方法为将脱脂后的坯体以5~10℃/min的速率升温至1950℃并保温1-2h,保温结束后冷却,得碳化硅陶瓷。
9.一种由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的基于光固化技术的碳化硅陶瓷。
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