[发明专利]一种含钠的碱式碳酸镍的制备方法

说明书

本发明公开了一种含钠的碱式碳酸镍的制备方法，该方法将碳酸钠溶液和硫酸镍溶液同时加入反应器中，进料过程中通过调节碳酸钠溶液和硫酸镍溶液的流量控制体系的pH值为8.2～8.8，反应获得碱式碳酸镍；停止进料，调节反应温度，控制水合碳镍钠晶种的形成；反应一定时间后，再次进料，并控制体系的pH值和反应温度，促进晶核生长，获得含钠的碱式碳酸镍；本发明在合成过程中，通过控制进料时间、反应体系的pH值、反应温度以及反应时间，使碱式碳酸镍表面形成水合碳钠镍的晶种，并控制晶种长大，获得含钠的碱式碳酸镍；本发明合成出一种能够稳定提供钠含量2～5％的催化剂前驱体。

技术领域

本发明属于涉及一种碱式碳酸盐的工业化制备方法，具体涉及一种含钠的碱式碳酸镍的制备方法。

背景技术

碱式碳酸盐可应用于光催化、超级电容器及二次电池领域；镍、钴的碱式碳酸盐在电极材料，催化剂，电子材料、磁性材料的添加剂等领域具有重要应用。

碱式碳酸镍是一种重要的无机精细化学品，主要用于制备各种镍盐，高品质碱式碳酸镍可应用于电子类行业；此外，碱式碳酸镍还广泛用于电镀、电铸、瓷釉颜料以及工业催化剂行业等。

现有技术中，通常制备的碱式碳酸盐中不含钠，而对于一些特殊反应，在反应过程中，催化剂提供的钠离子对催化反应中对电子转移具有较好的促进作用，但是，现有催化剂中的钠离子均为吸附在晶体表面，这样钠离子与晶体结合的稳定性较差，很难控制碱式碳酸盐催化剂提供的钠离子的含量，从而很难控制碱式碳酸盐中的提供钠含量的稳定性，从而影响碱式碳酸盐的催化性能。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种含钠的碱式碳酸镍的制备方法。

本发明还提供一种含钠的碱式碳酸镍的制备方法，其方法通过以下步骤实施：

步骤1，将碳酸钠溶液和硫酸镍溶液同时加入反应器中，进料过程中通过调节碳酸钠溶液和硫酸镍溶液的流量控制体系的pH值为8.2～8.3，反应获得碱式碳酸镍；

步骤2，停止向反应器加入所述碳酸钠溶液和所述硫酸镍溶液，通过调节反应温度控制所述步骤1获得的碱式碳酸镍晶形转变，获得水合碳镍钠晶种；

步骤3，再次向反应器加入所述碳酸钠溶液和所述硫酸镍溶液，进料过程中通过调节碳酸钠溶液和硫酸镍溶液的流量控制体系的pH值，并且通过调节反应温度控制所述步骤2获得的水合碳镍钠晶种生长，获得含钠的碱式碳酸镍粗品；

步骤4，将所述步骤3获得的含钠的碱式碳酸镍粗品依次进行陈化、洗涤、烘干以及筛分，获得含钠的碱式碳酸镍。

上述方案中，所述步骤1碳酸钠溶液的浓度为180～300g/L，所述步骤1中硫酸镍溶液的浓度为60～100g/L。

上述方案中，所述步骤1中进料过程中所述碳酸钠溶液的流量为100～1000L/h，所述硫酸镍溶液的流量为100～1000L/h。

上述方案中，所述步骤1中的反应温度为60～90℃，反应时间20～25h。

上述方案中，所述步骤2中的反应温度为50～60℃，反应时间30～60min。

上述方案中，所述步骤3中体系的pH值控制在8.5～8.8。

上述方案中，所述步骤3中的反应温度为50～60℃，反应时间11～30h。

上述方案中，所述步骤4中的陈化时间为0.5～3h。

上述方案中，所述步骤4中的洗涤采用纯水洗涤，所述纯水的温度为70～85℃，所述纯水的电导率≤100μs/m。

上述方案中，所述步骤4中的所述烘干的温度为95～105℃，所述烘干的时间为2～3h；所述步骤4中的所述筛分采用200～400目筛。