[发明专利]一种金属钛粉的制备方法

说明书

本发明公开一种金属钛粉的制备方法，以TiO₂为原料，按照H₂与TiO₂的摩尔比为1:2‑20:1的比例通入H₂，在950‑1650℃下反应完后将产物通过熔盐电解，阴极产物经稀盐酸洗涤处理后得到金属钛粉；该发明使用Ti的低价化合物进行熔盐电解，其优点是钛的低价化合物在熔盐中的溶解度和溶解速度与TiO₂相比得以大幅度的提高，保证了电解的顺利进行，而且电解过程中不会产生残余物。

技术领域

本发明属于有色冶金领域，涉及一种金属钛粉的制备方法。

背景技术

钛是重要的稀有金属材料之一，因其密度小、比强度高、耐热、无磁、可焊等众多优点。在航空、航天、石油、化工、冶金、医疗等领域得到广泛的应用，尤其是航空航天领域，钛金属成为举足轻重材料，被誉为“太空金属”、“未来金属”。

我国的钛资源非常丰富，储量居世界第一。但海绵钛的生产能力仅占世界的2％～3％．远远不能满足国民经济发展的需求。因此。提高我国海绵钛工业生产能力已成为当务之急。目前，工业生产金属钛主要采用镁热还原法生产，亦称Kroll法。该工艺是将金属镁放入到反应器中并充入氩气保护，加热到800℃～900℃，然后以一定的速度加入四氯化钛与熔融的金属镁反应生产海绵钛，该工艺是非连续的，生产过程复杂，成本高，能耗大，污染环境，造成了钛及钛合金的价格较高，限制了其应用。

电解法具有流程短、产物纯度高、设备简单及容易实现自动化等优点，是人们一直设想采用的方法。2000年英国剑桥大学D. J. Fray 教授提出了一种以TiO₂为原料在熔融CaCl₂中阴极脱氧生产海绵钛的工艺(W009963638)，简称FFC工艺。但工艺具备如下缺点：原料利用率低，电解脱氧效率低，产物杂质高，对氧化钛原料纯度要求较高。所以FFC工艺的工业化过程还需要较长时间去设法解决上述的问题，在短期内难以替代Kroll法。

麻省理工学院的Sadoway教授和Okabe教授使用电介入法（electronicallymediated reaction，EMR法）熔盐介质中镁热还原TiCl₄和钙热还原TiO₂生产金属钛的研究，发现此法在降低金属钛生产成本方面有巨大潜力。与传统的Kroll 法只能间歇地生产海绵钛相比，EMR法是基于熔盐化学和电化学原理基础上形成的一种可控产物形态、连续生产的新方法，其优势在于可以连续地生产金属钛或钛粉。其缺点是成本较高，电流效率低，产物杂质含量较高。

日本京都大学的Ono和北海道大学的Suzuki教授研究了在CaCl₂熔盐中，将TiO₂用电解得到的活性钙还原二氧化钛为钛金属（简称O. S法）。该方法与剑桥大学的FFC工艺的区别之处在于，金属钛不是通过二氧化钛阴极脱氧直接得到，而是通过在阴极区电解出的金属钙然后由钙还原TiO₂得到的金属钛。该工艺同样存在类似FFC工艺电流效率低、原料反应不完全、产品杂质含量高、原料二氧化钛纯度要求高等问题。

美国 MER公司开发出了一种电解还原工艺(W02005/019501)。MER工艺是以TiO₂和C按化学计量比混合，在1100℃～1300℃热还原得到钛的低价化合物，再以此为复合阳极在碱金属熔盐体系中电解得到金属钛。该工艺复合阳极为钛的低价钛化合物和碳的混合材料，在电化学溶解的过程会有剩余碳覆盖在阳极表面阻碍了阳极的进一步溶解，存在阳极溶解率低的问题。