[发明专利]一种宏观复合材料中微纳尺度波浪结构及其制备方法在审
| 申请号: | 201810165984.7 | 申请日: | 2018-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN108298585A | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
| 发明(设计)人: | 李峰;陈静;闻雷;陈龙;任文才;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号: | C01G39/02 | 分类号: | C01G39/02;C01B21/082;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B21/064;C01B32/184 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 波浪结构 宏观复合材料 尺度 复合材料 制备 功能性复合材料 二维纳米材料 柔性储能器件 热化学反应 碳氮化合物 微机械电子 研究和应用 表面状态 催化载体 电子结构 宏观材料 宏观结构 柔性导体 制备工艺 分散液 可调节 自组装 调控 二维 凝胶 薄膜 力学 组装 | ||
1.一种宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:该方法首先将包含二维纳米材料和氰胺类物质的前驱体复合溶液自组装形成纤维、薄膜或凝胶状宏观结构,然后利用热化学反应原位生成片层状碳氮化合物,同时利用二维纳米材料和片层状碳氮化合物之间的作用力调控复合结构的形态,从而在所得宏观复合材料中形成微纳尺度波浪结构。
2.根据权利要求1所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)前驱体复合溶液的配置:将二维纳米材料分散至水中,超声后获得均匀的二维纳米材料分散液;将氰胺类物质的饱和水溶液逐渐加入二维纳米材料分散液中,并混合均匀,获得含有二维纳米材料和氰胺类物质的前驱体复合溶液;
(2)液相自组装形成宏观结构:在容器中注入步骤(1)制备的前驱体复合溶液,先进行体相预冷,溶液中的水转变为冰形成自模板,然后进行冷冻干燥,得到包含二维纳米材料并负载氰胺类物质的纤维、薄膜或凝胶状宏观结构;
(3)微纳尺度波浪结构的原位生成:将步骤(2)所得纤维、薄膜或凝胶状宏观结构进行500-600℃条件下的低温热处理,氰胺类物质热解缩聚生成片层状碳氮化合物,并在二维纳米材料和均匀分散的层状碳氮化合物之间存在的范德华吸引力的作用下(引起非均匀分布的化学和热压缩应力),原位生成具有局域有序整体均匀分布的微纳尺度波浪结构,从而得到具有微纳尺度波浪结构的宏观复合材料。
3.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二维纳米材料为氧化石墨烯纳米片、氮化硼纳米片、过渡金属氧化物纳米片、MXene纳米片或过渡金属硫化物纳米片;所述氧化石墨烯纳米片的层数为1-10层;所述氰胺类物质为二氰二胺、三聚氰胺或尿素。
4.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述二维纳米材料分散液为中性,浓度为2-20mg/ml,超声分散时间为10-120分钟。
5.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述前驱体复合溶液中氰胺类物质与二维纳米材料的质量比为(0.1-4):1,优选范围为(2-5):5。
6.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,首先将前驱体复合溶液在-40-0℃条件下进行体相预冷,促使表面形成尺寸较大的冰晶;随后进行冷冻干燥,冷冻干燥的温度为-100~-160℃,冷冻干燥时间为1-24小时,通过冷冻干燥形成保持完整的多孔微结构。
7.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述低温热处理过程为:以1-20℃/min的升温速率升温至500-600℃,热处理时间为1-24小时,随炉自然冷却;热处理过程中通入保护气体,保护气体为氩气或氮气,每毫克样品中通入的保护气体流量为5-20毫升/分钟。
8.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所得宏观复合材料为泡沫、薄膜或纤维,其在截面和高度方向上可进行剪裁。
9.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:所述宏观复合材料是由二维纳米材料和片层状碳氮化合物复合而成,所组成的复合结构呈微纳尺度波浪形貌;该微纳尺度波浪结构的波长为0.01-2μm。
10.根据权利要求2所述的宏观复合材料中微纳尺度波浪结构的制备方法,其特征在于:该波浪结构局域有序且整体分布均匀,波浪结构的密度和变形程度均可调。
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