[发明专利]一种阻燃石墨烯钛基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种阻燃石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)将钛铜系合金粉末质量的0.01～1wt％的氧化石墨烯纳米片添加至去离子水中，然后利用超声细胞粉碎机进行分散处理60～120min，工作频率为振动2s、间隙3s，制备出浓度为0.1～3.5g/L的氧化石墨烯溶液；

(2)将浓度为0.015mol/L的CuCl₂溶液与步骤(1)的氧化石墨烯溶液按照2:1的体积比混合后，放置到搅拌器上进行搅拌，搅拌速度为100～1500r/min，搅拌温度为50～80℃，搅拌30～120min后利用滴定泵逐滴加入浓度为0.1mol/L的NaOH溶液，滴加NaOH溶液与CuCl₂溶液的体积比为3:10，继续搅拌30～120min后逐滴加入浓度为0.2mol/L的抗坏血酸溶液，滴加抗坏血酸溶液与CuCl₂溶液的体积比为1:2，继续搅拌60～120min后逐滴加入浓度为0.01mol/L的1/2的NaBH₄溶液，滴加NaBH₄溶液与CuCl₂溶液的体积比为1:2，然后继续搅拌60～120min，制备出氧化石墨烯反应溶液；

(3)将步骤(2)的氧化石墨烯反应溶液转移至离心机的离心管中进行分离，离心机转速为2000～6000r/min，离心2～5min后至离心管上端的液体为透明时，倒掉离心管中分离出的透明液体，然后加入去离子水并用pH计测试氧化石墨烯反应溶液的pH值；

(4)重复步骤(3)继续对氧化石墨烯反应溶液进行离心分离，直至溶液pH为6.8～7.2，得到负载铜氧化石墨烯溶液，然后将负载铜氧化石墨烯溶液转移至干燥箱中进行烘干，加热温度为60～80℃，保温时间为12～36h，制备出负载铜氧化石墨烯粉末；

(5)将步骤(4)的负载铜氧化石墨烯粉末和钛铜系合金粉末放入无水乙醇中，然后在机械搅拌装置上进行搅拌混合，搅拌速度为500～2000r/min，搅拌时间为30～180min，搅拌温度不超过80℃，制备出负载铜氧化石墨烯和钛铜系合金混合粉末浆料；

(6)将步骤(5)的负载铜氧化石墨烯和钛铜系合金混合粉末浆料转移至干燥箱中进行烘干，加热温度为50～80℃，保温时间为5～20h，得到负载铜氧化石墨烯和钛铜系合金混合粉末；

(7)将步骤(6)的负载铜氧化石墨烯和钛铜系合金混合粉末装入不锈钢包套中，然后对包套进行抽真空处理，至真空度小于5×10^-3Pa时保温8～16h，然后将包套焊接密封；

(8)将步骤(7)的密封包套进行热等静压，加热温度为900～1300℃，保温压力为100～150MPa，保温时间为2～4h，制备出阻燃石墨烯钛基复合材料；所述阻燃石墨烯钛基复合材料按质量百分比计由以下组成，氧化石墨烯：0.01～1wt％，其余为钛铜系合金；所述钛铜系合金的成分按质量百分比为：Cu：13～20wt％，Al：0～10wt％，V：0～10wt％，Mo：0～6wt％，Sn：0～6wt％，Zr：0～6wt％，Cr：0～5wt％，Nb：0～5wt％，Ta：0～2wt％，Si：0～1wt％，O：0～0.3wt％，其余为Ti。

2.根据权利要求1所述的阻燃石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌器由磁力搅拌器替代。

3.根据权利要求1所述的阻燃石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛铜系合金粉末为球形或近球形，氧含量小于1000ppm，粒径为30～150μm。

4.根据权利要求1所述的阻燃石墨烯钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述热等静压可以由热等静压与挤压、热等静压与锻造、热等静压与轧制中的一种替代。