[发明专利]溶剂热法制备高性能富锂正极材料的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂热法制备高性能富锂正极材料的方法，包括如下步骤：(1)以无水乙醇作溶剂，将二水合乙酸锂、四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和四水合乙酸锰溶解，加入二水合草酸，超声、搅拌至完全溶解，转移至反应釜中，在180‑220℃下加热18‑28h；(2)将步骤(1)获得的产物用无水乙醇洗涤、抽滤，烘干；(3)将步骤(2)中获得的固体升温至400‑500℃煅烧5‑7h，再升温至800‑1000℃煅烧10‑14h，得到高性能富锂正极材料。本发明的方法在整个过程中没有污染物产生，操作简单；得到的产品，放电比容量高，电化学性能好，材料粒度小且颗粒均匀。

技术领域

本发明涉及到一种溶剂热法制备高性能富锂正极材料的方法。

背景技术

如今对于储能需求的不断提升，高能量密度的锂离子电池的研发起到了关键性作用。它具有高储能能力、良好的循环稳定性和环保性，是电动汽车和混合动力汽车的最主要的储能设备之一。然而目前的锂离子正极材料不能满足高能量密度的需求，因此，寻找制备方法简单且能够满足高能量密度需求的正极材料已成为一个十分重要的课题。在众多锂离子电池正极材料中，层状锂锰基氧化物，富锂正极材料xLi₂MnO₃·(1-x)LiMn_1/3Ni_1/3Co_1/3O₂(x＝0.5)由于成本低，循环性能好，热稳定性好等优点，是一种很有吸引力的正极材料，当充电到高电位时，其理论放电比容量为250mAh/g，其容量几乎是常规LiCoO₂电极的容量的两倍。

富锂正极材料的制备方法众多，如共沉淀法、溶胶凝胶法、球磨法、聚合物热解法等。在众多制备方法中，以共沉淀法为例，需要在CSTR(连续搅拌反应釜)中，配合蠕动泵的使用同时控制加入沉淀剂和螯合剂的量，同时对pH值、温度和搅拌速度进行严格控制，以避免锰的氧化物的生成，得到均匀的球形颗粒产物。不仅是共沉淀法，其他方法均对设备具有一定的要求，再如聚合物热解法，需要在惰性气氛内制备，且反应放出大量热，会造成安全隐患，大量投入生产时会使成本大大提升。因此需要一种简单可行的制备富锂正极材料的方法，以实现对于高能量密度，高性能正极材料的制备。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种简易、可实行的溶剂热法制备高性能富锂正极材料的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种溶剂热法制备高性能富锂正极材料的方法，包括如下步骤：

(1)按比例，以50ml无水乙醇作溶剂，将3-8g二水合乙酸锂、1-2g四水合乙酸镍、1-2g四水合乙酸钴和4-8g四水合乙酸锰溶解，加入3-7g二水合草酸，超声、搅拌至完全溶解，转移至反应釜中，在180-220℃下加热18-28h；

(2)将步骤(1)获得的产物用无水乙醇洗涤、抽滤，固体于80-100℃烘干；

(3)将步骤(2)中获得的固体升温至400-500℃煅烧5-7h，再升温至800-1000℃煅烧10-14h，得到高性能富锂正极材料。

步骤(1)优选为：按比例，以50ml无水乙醇作溶剂，将5g二水合乙酸锂、1.5g四水合乙酸镍、1.5g四水合乙酸钴和6g四水合乙酸锰溶解，加入5g二水合草酸，超声、搅拌至完全溶解，转移至反应釜中，在200℃下加热24h。

步骤(2)优选为：将步骤(1)获得的产物用无水乙醇洗涤、抽滤，固体于90℃烘干。

步骤(3)优选为：将步骤(2)中获得的固体升温至450℃煅烧6h，再升温至900℃煅烧12h，得到高性能富锂正极材料。

本发明的方法在整个过程中没有污染物产生，步骤操作简单，投资成本低、效率高、投入生产应用性高；本发明方法制备得到的富锂正极材料，放电比容量高，电化学性能好，材料粒度小，颗粒均匀，在电化学领域应用前景好。