[发明专利]一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法有效
| 申请号： | 201810163372.4 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108250118B | 公开（公告）日： | 2020-06-02 |
| 发明（设计）人： | 朱龙龙;张涛;吕英东;郭劲资;张旭;程晓波;王延斌;林龙;宋军伟;李莉;刘英瑞;黎源;华卫琦 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
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| 地址： | 264002 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化 胡萝卜素 制备 黄素 方法 | ||
1.一种氧化β-胡萝卜素制备角黄素的方法，其特征在于，β-胡萝卜素在催化剂及助剂存在下，与氧化剂铜盐溶液进行氧化反应制备角黄素；所述的催化剂为活泼金属碘化物；所述的助剂为浓度为5wt％～8wt％的硫酸水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂的质量为β-胡萝卜素质量的1-8％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为碘化钾和/或碘化钠，所述催化剂的质量为β-胡萝卜素质量的3-6％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为碘化钾。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的助剂的用量与催化剂的重量比为1:1～4:1。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述的铜盐为水溶性铜盐；铜盐的质量为β-胡萝卜素质量的10-50％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的铜盐为硫酸铜，铜盐的质量为β-胡萝卜素质量的20-30％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜盐溶液中铜盐与水的重量比为1:5～20。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述铜盐溶液中铜盐与水的重量比为1:10～15。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氧化反应在溶剂存在下进行，溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、正己烷中的一种或多种，溶剂用量是原料β-胡萝卜素重量的20-25倍。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为二氯甲烷。
12.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，氧化反应先在反应温度为-10～0℃，反应1～3h，然后以1～5℃/min升温速率升温至40～50℃保温1～3h。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，氧化反应先在反应温度为-9～-5℃，反应1.5-2h，然后以1～3℃/min升温速率升至41～48℃，保温1.5-2h。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铜盐溶液滴加到包含β-胡萝卜素、催化剂和助剂的反应液中，铜盐滴加时间为1～2h。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，铜盐滴加时间为1.5-1.8h。
16.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，反应生成的包括角黄素的产物经过滤，水洗，除溶剂后重结晶得到角黄素产品。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，重结晶所用的溶剂选自丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸正丙酯中的一种或多种。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，重结晶所用的溶剂选自丙酮。
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