[发明专利]一种柳氮磺吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810162927.3 | 申请日： | 2018-02-27 |
| 公开（公告）号： | CN108218769A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 黄海领 | 申请（专利权）人： | 苏州逸纪杰电子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
| 代理公司： | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人： | 陈晓蕾 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮磺 亚硝基化合物 析出 反应收率 合成工艺 绿色环保 氨缩合 副产物 重氮盐 制备 | ||
【权利要求书】：
1.一种柳氮磺吡啶的制备方法，室温下，4-亚硝基磺吡啶在溶剂中，滴入到1当量5-氨基水杨酸的盐酸水溶液中，酸性条件下升温反应制备柳氮磺吡啶，反应完毕后冷却至0℃析晶，过滤，烘干得到柳氮磺吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，4-亚硝基磺吡啶与5-氨基水杨酸的摩尔比为1:0.5-1.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，4-亚硝基磺吡啶由4-氨基磺吡啶制备。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所用溶剂为甲醇与水。
5.根据权利要求1所述的制备方法，所用溶剂的体积比为甲醇：水＝1:5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，反应在酸性条件下进行，所用酸为盐酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，反应体系酸性为PH＝2-4。
8.根据权利要求1所述的制备方法，反应温度为45-55℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，析晶温度为0℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，所述4-亚硝基磺吡啶的制备方法为4-氨基磺吡啶于甲醇中，加入亚硝酸钠，稀盐酸，60℃加热反应3h，反应完毕移除溶剂，加水，乙酸乙酯萃取，所得乙酸乙酯有机相合并干燥旋干，所得固体粗品用丙酮重结晶得到4-亚硝基磺吡啶。
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