[发明专利]一种微波色谱前处理小柱系统

说明书

本发明公布了一种微波色谱前处理小柱系统，本发明采取内置微波辐射柱馈能方式，提供了一种微波提取小柱，微波能直接作用于样品内部，并将微波提取小柱与固相萃取小柱串联成整体，其特征在于，所述第一柱体为微波提取小柱，内设有探入样品内的微波辐射柱细柱体、温度传感器，微波辐射柱通过同轴电缆与小功率微波源连接；所述第二柱体为填充有柱填料的固相萃取柱，底部设有出液口；所述柱连接体设有三通流量控制阀，上直通卡套接口与第一柱体底部连接，下直通卡套接口与第二柱体顶部连接，侧卡套接口设有加液管。本发明可对样品进行微波提取、固相萃取等处理，易于控温，体积小巧，结构简单，操作简便。

技术领域

本发明属于分析仪器领域，涉及一种微波样品处理设备，具体讲涉及一种微波色谱前处理小柱系统。

技术背景

在色谱分析过程中，许多样品通常组成复杂，需要进行繁琐的样品前处理。样品前处理包括提取、分离、净化、衍生等，约占整个分析过程的50～70％，探索高效、快速和简便的样品前处理方法，并且构建能与色谱分析仪器连接配套的仪器装置一直是仪器领域研究开发的重点。在提取方法中，微波提取可快速破碎细胞壁，高效、提取效率高，是种广泛应用的方法。但目前已有的微波提取分析设备多采用多模谐振腔和波导管馈入微波能的方式，采用磁控管为微波源，不少是家用微波炉改装，加之管磁控管微波源需要高压，导致此类设备拥有较大的腔体和仪器空间。多模谐振腔微波提取分析设备的问题在于，其一，体积庞大，提取反应器置于微波腔体，结构复杂，不仅难以与后续的分离纯化装置连接，也不方便加样取样等操作；其二，通常采用较大功率的微波源以保证腔体有足够功率密度，容易导致提取反应器内样品升温太快而过热，热敏物质被破坏，且温度分布不均匀，很难测定和控制温度，影响了结果的可靠性。由于存在上述缺点，制约了微波技术在色谱分析样品前处理中的应用。除提取方法外，固相萃取(SPE)柱是目前最常用的色谱样品前处理技术分离和净化方法，与液液萃取法等相比，能更有效分离干扰物，提高目的物回收率，且固相萃取柱体积小巧，包括上样、加液、洗脱等步骤都能方便进行，易于与色谱分析仪器配套。但固相萃取柱只能完成提取后的下游分离与净化过程，仍然需要与上游的提取装置配合，目前已有的提取设置装置，尤其是微波提取装置，尽管报道了很多微波提取技术与固相萃取方法结合的研究成果，但从仪器装置角度看，微波提取装置与固相萃取柱是独立运作，很难融合成整体。

近年来，固态微波源制造技术已在不断成熟，固态微波源体积小巧在无需真空高压，其体积和工作电压大幅度降低，可以采用同轴输出到，辐射器方式馈入微波能，这类辐射器体积小、结构简单，并且形式多样，可将微波集中在一个小体积内，使用小功率微波输出就能获得较高的微波能量密度。

发明内容

针对已有技术的不足，本发明放弃了传统微波装置的谐振腔馈能的结构，采取了柱内辐射器馈能的方式，目的在于，一是将微细微波辐射柱内置于柱内样品中，提供了一种专用的微波提取小柱，二是将微波提取小柱与已有固相萃取小柱串联成整体，提供了一种微波色谱前处理小柱系统，该系统具有快速提取、固相萃取分离等多种功能，且结构简单小巧、易于制作、操作简便。

为实现上述目的，本发明的技术方案是，一种微波色谱前处理小柱系统，包括第一柱体、第二柱体和柱连接体；其特征在于，所述第一柱体内设有微波辐射柱、温度传感器，底部设有多过滤板，所述微波辐射柱为细柱体，一端设有辐射头，另一端设有接口，辐射头和温度传感器探入柱体内设置的样品中，接口设置于柱体外，通过同轴电缆与微波源连接；所述第二柱体内部填充有柱填料，柱填料顶部、底部分别设有上筛板和下筛板，第二柱体底部设有出液口；所述柱连接体设有直通上卡套接口和下卡套接口、侧卡套接口和三通流量控制阀，所述上直通卡套接口与第一柱体底部连接，下直通卡套接口与第二柱体顶部连接，侧卡套接口设有加液管。

优选的，所述第一柱体、第二柱体材料选自聚四氟乙烯、聚乙烯塑料、聚丙烯塑料或石英玻璃等的一种，柱体内直径10-30mm之间。

优选的，所述第一柱体设有顶盖，顶盖设有微波辐射柱安装孔、温度传感器安装孔和进液孔，所述进液孔可与活塞式加液针管连接。