[发明专利]一种微波比色池

说明书

本发明公开了一种微波比色池，包括池体、微波辐射器和温度传感器，所述池体为透光的中空容器，上方设有螺口、顶盖和密闭垫，所述微波辐射器包括细棒体和辐射头，所述温度传感器包括光纤连接体和温度传感探头；其特征在于，所述细棒体和光纤连接体固定于池体密闭垫，将辐射头和温度传感探头探入比色池体上部，所述辐射头具有向前延伸的微波热场区；使用时，所述微波比色池设置于外置的光纤光谱系统的比色基座，光谱入射探头和接收探头正对池体内微波热场区。本发明将微波反应器与比色池集成于一体，简化了装置和操作过程，明显加快样品处理速度，温度控制精确，还可实现微波场中的光谱测量。

技术领域

本发明属于分析仪器设备领域，涉及一种集成样品处理的光谱测定设备，具体讲涉及一种微波比色皿。

技术背景

微波是频率为3×102～3×105 MHz的电磁波。微波加热是通过分子极化和离子导电两种效应对物质进行直接加热，在微波凝聚态化学反应、微波诱导催化反应、微波无机合成化学、微波有机合成化学、微波分析化学、微波环境化学、微波等离子体合成化学、微波等离子体分析化学等领域等领域获得广泛应用。目前微波技术在分析化学中的应用主要局限在微波制样技术中，如微波消解、微波萃取、微波水解、微波顶空等快速制样技术，主要解决分析测试前的制样速度慢的问题。在分光光度法中，微波技术也得到广泛应用，如微波处理结合紫外分光光度法快速测定水中总氮，在开口容器口，微波硫酸-重铬酸钾常压消解分光光度法测定化学需氧量（CODCr），不加硫酸银，消解60 s水样CODCr的回收率即可达97%，常规方法需要回流加热2-4 h，水样中磷以无机和有机磷酸盐的形式存在，用聚四氟乙烯生料带密封常规容量瓶口，6 min微波处理，即可将水体中存在的各种形态的有机磷和无机磷均转化为正磷酸根，显色后进行测定，常规方法需要在高压消毒器中，保持温度为120℃，加热30 min；与常规法相比，具有明显减少反应时间、且省试剂。除了消解等前处理过程，利用微波的快速致热作用和非致热作用可以催化加速分析测试过程中的化学反应，使化学体系很快达到平衡状态。如微波催化磷钼蓝显色反应，在常压下，微波显色反应在3 min内快速完成，并稳定48 h，显色反应进行更完全，而常规加热需要6 h；微波催化在动力学（催化）分光光度法中，具有明显的优势，许多显色惰性反应可被微波加速，且反应更加完全，如某些金属元素分光光度分析的显色过程，如钒、铝、贵金属中的铑、钌和铱、为具有明显的惰性，不仅显色反应慢，而且显色反应不完全，经微波辐射后，显色反应速度明显加快，反应更加完全。

已有的分光光度法微波辅助装置，多是利用传统的家用微波炉改装，或利用微波消解、平行合成仪器，上述微波专置采用的是多模微波技术，通常将反应器置于多模谐振腔中，可对反应器中的样品进行微波处理。多模微波技术是利用微波在谐振腔体内部的反射，使得谐振腔内形成多种工作“模式”，优点是腔体大，可在较大功率微波条件下进行较批量、高温高压的反应，已有的微波化学装置多采用高压激发磁控管微波发生器，加上多模微波谐振腔需要保证一定的腔体体积，通过波导馈入微波能，不仅体积庞大，微波能量分布于整个腔体中，导致反应器内能量密度低、微波功率和频率分布具有不稳定性不均匀化，样品温度难以控制，水溶液样品升温较快，导致热敏成分破坏；微波处理、显色反应及比色过程需要对样品进行多次转移、定容，操作繁琐，增加测定不确定度，并不适合对微量或少量样品进行精准处理。

此外，在某些分析过程，例如血液分析，要在恒温环境中进行，这要求比色皿具有恒温特性，现有恒温装置，主要是从比色皿底部或两边对比色皿进行加热，比色皿内温度不易均匀，温度控制困难，若能采用微波加热，可使加热更加均匀、升温更快，但分光光计比色槽不可能置于已有微波腔体中，且微波辐射可能对分光光度的光电管等元件形成较强干扰，因此，已有装置很难实现比色过程中的微波加热，

除了多模技术之外，另一类微波装置采用同轴输出、天线式辐射器馈能技术，目前近场微波辐射技术已在医学领域获得广泛应用，这类天线式辐射器结构简单、形式多样，体积小巧，这种馈入方式采用小体积的小功率的固态微波源，可将微波能集中馈入一个小体积内，使样品获得较高的微波能量密度。