[发明专利]一种含磷丙烯酸树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种含磷丙烯酸树脂及其制备方法，具体技术实施方案为含磷阻燃丙烯酸树脂通过将N,N‑双(2‑羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯与含有双键的丙烯酸单体进行酯化反应，合成含磷的丙烯酸单体，然后与常规的丙烯酸酯类进行共聚，制备含磷阻燃丙烯酸树脂。本发明所涉及一种含磷阻燃丙烯酸树脂，制备方法简便、工艺流程简单，所用的原材料较少，而且制备出的含磷阻燃丙烯酸树脂含磷量较高，阻燃效果较好。

技术领域

本发明设计一种丙烯酸树脂及其制备方法，特别是涉及一种含磷阻燃丙烯酸树脂。

背景技术

丙烯酸树脂是一类通用合成聚合物，由于其独特的特点，耐候性能好、耐溶剂、良好的附着力、光泽等，使得该材料能广泛地用于涂料、胶黏剂、油墨等领域。然而，丙烯酸树脂聚合物耐热稳定性较差，而且容易燃烧，所以使其应用受到很大限制。

鉴于政策法规以及健康环保等要求，近年来，含磷阻燃剂作为环境友好型阻燃元素已经被广泛地应用。含有磷元素的小分子能够在燃烧过程中不会产生有害气体，能够催化碳化涂层，释放气体，特别与氮元素一起具有良好的协同效果。

目前在已有的报道中，常使用磷菲氧杂阻燃剂做提高丙烯酸树脂的阻燃性，但是往往存在合成过程较长，使用原料种类较多、成本较高、含磷量较低等问题。本发明中所涉及的含磷阻燃剂，添加量较少时能够明显提高阻燃等级。

发明内容

本发明目的是提供一种含磷阻燃丙烯酸树脂及其制备方法

本发明所述的含磷阻燃丙烯酸树脂通过将N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯与含有双键的丙烯酸单体进行酯化反应，合成含磷的丙烯酸单体，然后与常规的丙烯酸酯类进行共聚，制备含磷阻燃丙烯酸树脂。

本发明所述的含磷阻燃丙烯酸树脂具体的技术方案为：

步骤1

将摩尔比N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯与含双键的丙烯酸单体比为1：（2-2.2）在重量份为0.5-1%催化剂以及溶剂中进行酯化反应。反应温度为50-70℃，反应时间为3-6小时，然后减压脱出溶剂，得到含磷的丙烯酸酯单体。

步骤2

将5-20份步骤1中制备的单体与40-70份丙烯酸酯单体加入到反应釜中，然后加入溶剂混合均匀，加入重量份1-2%的引发剂，升温到80-110℃，反应3-5小时，脱出部分溶剂后，得到一定固含量的含磷阻燃丙烯酸树脂。

根据步骤1中所述的N,N-双(2-羟乙基)氨基亚甲基磷酸二乙酯，末端含有羟基，为工业品。

根据步骤1中所述的含双键的丙烯酸单体为甲基丙烯酸、甲基丙烯酰氯、丙烯酸、丙烯酰氯。

根据步骤1中所述的溶剂为选自甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、丁醇、异丁醇中的至少一种。

根据步骤1中所述的催化剂选自三乙胺、三丁胺、苄基二甲基胺、2,4,6-三(二甲基氨基甲基)苯酚，N-甲基哌嗪等叔胺类及其盐类；2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑；四苯基磷盐、甲基三丁基磷盐、甲基三氰基乙基磷盐，四丁基磷盐中的至少一种。

根据步骤2中所述的丙烯酸单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯中的至少一种。

根据步骤2中所述的引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中至少一种。

根据步骤2中所述的溶剂为选自甲苯、二甲苯、甲乙酮、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、丁醇、异丁醇中的至少一种。

本发明的有益之处：