[发明专利]一种防火涂料用磷-氮协同阻燃醇酸树脂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种磷‑氮协同阻燃醇酸树脂以及其制备方法，并用此醇酸树脂制备了相应的防火涂料。具体的实施方案为选用磷氮元素的N,N‑双（2‑羟乙基）氨基亚甲基磷酸二乙酯的二元醇以及含有氮源的三（2‑羟乙基）异氰脲酯三元醇与常规小分子多元醇混合后一起与酸酐、不饱和脂肪酸进行酯化反应，制备含有磷氮协同的阻燃醇酸树脂，并用制备的阻燃醇酸树脂制备出相应的防火涂料。醇酸树脂采用一锅法制备，制备方法相对简单、工艺简便，制备出的阻燃醇酸树脂含有高含量的磷和氮源，具有氧指数高、阻燃效果好等优点。制备出的醇酸树脂通过与阻燃剂打样制备相应的涂料，对涂料的性能进行测试，测试结果得出防火涂料具有良好的储存稳定性，附着力和硬度优异、耐候性能好，而且防火性能较好，碳层膨胀倍数较高，具有广泛地应用前景。

技术领域

本发明涉及一种防火涂料用阻燃醇酸树脂及其制备方法，特别涉及一种磷-氮阻燃醇酸树脂以及相应防火涂料的制备方法。

背景技术

醇酸树脂涂料具有原料价廉易得、附着力好、丰满度高、对颜填料润湿性能好等优点，且具有良好的施工性，被广泛地用于常规钢结构的防护涂料。

然而，随着建筑物的高层化、集群化和可燃有机合成材料的广泛应用，防火的需求就显得越来越急迫。防火涂料作为防火的有效措施之一，获得了广泛地的应用，得到了快速的发展。

然而，目前的防火涂料大多都是物理添加阻燃剂，这种添加方式往往导致阻燃剂添加量过大，时间久后容易迁移，阻燃效果较差等问题。

通过化学方式制备的阻燃防火涂料也被得到相关的研究，但是这些报道中往往存在制备工艺复杂，所需原料较多，所制备的阻燃防火涂料中有效阻燃元素含量少，防火阻燃效果差等问题。

发明内容

本发明是针对目前存在的问题而提出的一种解决方案。

本发明所采用的技术方案为选用磷氮元素的N,N-双（2-羟乙基）氨基亚甲基磷酸二乙酯的二元醇以及含有氮源的三（2-羟乙基）异氰脲酯三元醇与常规小分子多元醇混合后一起与酸酐、不饱和脂肪酸进行酯化反应，制备含有磷氮协同的阻燃醇酸树脂，并用制备的阻燃醇酸树脂制备出相应的防火涂料。

本发明涉及的技术方案，所涉及的各组分质量份数为N,N-双（2-羟乙基）氨基亚甲基磷酸二乙酯为10-30份，三（2-羟乙基）异氰脲酯为10-30份，小分子多元醇为10-20份，不饱和脂肪酸为20-40份，有机酸或酸酐为3-10份、催化剂为0.1-0.5份，溶剂适量。

所述的N,N-双（2-羟乙基）氨基亚甲基磷酸二乙酯，为工业品，商品名为FRC-6

所述的三（2-羟乙基）异氰脲酯，为工业品

所述的小分子多元醇选自甘油、季戊四醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、二乙二醇、乙二醇、木糖醇、山梨醇、己二醇、丙二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、丁二醇中的至少一种。

所述的不饱和脂肪酸选自豆油、亚麻油、桐油、蓖麻油、椰子油、棉籽油、妥尔油或红花油中的至少一种。

所述的有机酸或酸酐选自邻苯二甲酸酐、马来酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基纳迪克酸酐中的至少一种。

所述的溶剂选自甲苯、二甲苯和苯中的至少一种。

本发明所涉及的阻燃防火醇酸树脂的制备方法为：

将不饱和脂肪酸、有机多元酸或有机多元酸酐、多元醇以及溶剂加入到反应釜中，然后通氮气，搅拌，升高温度到170-190℃反应0.5-1小时，然后在升温到220-240℃反应2-6小时，反应过程中不断分水，并不断测定酸值直到酸值< 30mgKOH/g时即达到反应终点，停止反应后，降温出料包装，既得含磷-氮的阻燃醇酸树脂。