[发明专利]一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法在审
| 申请号: | 201810157140.8 | 申请日: | 2018-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN108459098A | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
| 发明(设计)人: | 覃子龙 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区柳州食品药品检验所 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;周玉婷 |
| 地址: | 545000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 疏风散热胶囊 对照品溶液 制备 制备供试品溶液 栀子 阴性样品溶液 制备色谱条件 供试品溶液 色谱条件 阴性样品 储备液 对照品 甘草苷 连翘苷 马钱苷 牛蒡子 牛蒡苷 忍冬藤 色谱图 栀子苷 质量控制 甘草 连翘 检测 记录 | ||
1.一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取栀子苷11.18mg、马钱苷11.06mg、甘草苷11.80mg、连翘苷11.14mg和牛蒡苷10.91mg,分别置于10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成各对照品储备液;
吸取栀子苷对照品储备液1ml、马钱苷对照品储备液0.25ml、甘草苷对照品储备液0.25ml、连翘苷对照品储备液0.25ml、牛蒡苷对照品储备液4ml,置同一10mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,即得含栀子苷100.01μg·mL-1、马钱苷27.65μg·mL-1、甘草苷28.00μg·mL-1、连翘苷27.54μg·mL-1、牛蒡苷418.51μg·mL-1的混合对照品溶液;
取疏风散热胶囊0.25g,置100ml锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,称定重量,超声处理30min,取出放冷后,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸至近干,加中性氧化铝1g拌匀,加在中性氧化铝柱上,用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用50%甲醇溶解,转移至10ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,以0.45μm滤膜过滤,取续滤液,作为供试品溶液;
分别制备缺栀子、缺忍冬藤、缺甘草、缺连翘和缺牛蒡子的5种阴性样品;
制备色谱条件,取混合对照品溶液、供试品溶液及阴性样品溶液各20μL,在上述色谱条件下进行测定,记录色谱图。
2.根据权利要求1一种测定疏风散热胶囊中化合物含量的方法,其特征在于,制备色谱条件具体为:采用Zorbax SB-Aq C18柱色谱柱,柱温:40℃;以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0mL·min-1;检测波长:0~32min为237nm,32~50min为228nm;进样量:20μL。
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