[发明专利]一种石墨双极板材料及制备方法

说明书

本发明提出一种石墨双极板材料及制备方法，采用高固含量硅溶胶对石墨双极板材料进行压力浸渍填充孔隙，高固含量硅溶胶为SiO2固含量不低于40％的酸性硅溶胶。本发明采用高固含量硅溶胶的粘度低、流动性好，可以方便的充分浸渍填充双极板孔隙，浸渍效率更高，为达到相似的封孔率所需浸渍的次数少,显著减少操作周期。

技术领域

本发明涉及一种石墨双极板材料及制备方法，特别是涉及一种低孔隙率(孔隙率不超过1％)的石墨双极板材料及制备方法，属于燃料电池材料技术领域。

背景技术

燃料电池的双极板又称集流板，是燃料电池的核心部件之一，具有多种功能，主要作用是分隔反应气体，并通过流场将反应气体导入到燃料电池中，收集并传导电流，支撑膜电极以及承担整个燃料电池的散热和排水功能。石墨材料具有低密度、高导电性和良好的耐腐蚀性，使它成为被较早开发并投入应用的双极板材料。纯石墨板在燃料电池环境中具有非常好的化学稳定性，而且电导率高，阻气性能好。但由于在石墨板烧制过程中作为粘接剂的煤焦油会氧化或挥发,造成石墨板产品中存在大小不一的孔洞,气孔率大约为18.2％-24.3％,如此高的气孔率影响了石墨板的用途。

目前世界上各研究者更多采用有机物如酚醛树脂、石蜡、沥青、聚碳硅烷等充填石墨板的孔洞,降低气孔率,达到密封石墨板的目的，但有机物的浸入加大了石墨板的体电阻和面电阻降低了使用性能。为了改善在双极板制造过程中不可避免的产生小孔的问题，王明华等采用真空加压的方法将石墨双极板浸渍在硅酸钠浓溶液中，再加酸加热使之转变成SiO2，使石墨板气孔率由18.2％降低到3.3％以下，保证在0.3MPa H2压力下不透气，且浸渍后的石墨板电阻也没有明显增加，改善双极板性能(王明华，曹广益，朱新坚.一种浸渍燃料电池用石墨双极板的新方法[J].电源技术，2003，27(6)：492-493.)。但是，这种方法中使用的有几个不利方面：

1.硅酸钠溶液粘度大，即使有真空以及加压措施，浸渍填满石墨板的大小孔隙的效率和比例都较低；

2.在酸中浸泡只能将表面的硅酸钠转化成二氧化硅凝胶，内部空隙中仍是硅酸钠，在烧结时硅凝胶和硅酸钠各部分收缩程度不同，难以在孔隙中充分生成完整的SiO2连续固体相；

3.水玻璃中含有大量的钠、铁、铝、钙、镁等杂原子对双极板的寿命和性能都有影响。

采用酸性硅溶胶直接作为石墨双极板浸渍液是解决上述问题的思路，但是现在市售的硅溶胶的浓度一般在20％、30％，要进行多次浸渍，才能达到降低石墨板气孔率的作用，效率太低，功耗大。硅溶胶的固体含量越高，浸渍时填空的效果越好，但是一般的硅溶胶当SiO2固含量达到40％以上时，粘度一般大于50mPa.s，不适用于浸渍。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种石墨双极板材料和一种对石墨双极板材料填空效率高、工艺操作性好的制备方法。

本发明的技术解决方案：一种石墨双极板材料，采用高固含量硅溶胶对石墨双极板材料进行压力浸渍填充孔隙，所述的高固含量硅溶胶为SiO2固含量不低于40％的酸性硅溶胶，所述的高固含量硅溶胶采用氨催化硅酸生长法制备，在恒液面下将活性硅酸溶液加入到沸腾的晶种溶液中生长硅溶胶过程中，当二氧化硅的浓度(二氧化硅占反应液质量百分比)到达5％～10％时，停止加入活性硅酸溶液，将沸腾的反应液降至60～80℃，保温反应不低于1小时。

所述的保温反应时间优选1～12小时，在优选范围内，其他条件不变的情况下，保温反应时间越长，最终硅溶胶的凝胶时间会相应延长，室温粘度越低；超出优选范围，若时间太短，对延长凝胶时间(稳定性改善)和降低粘度作用不明显，时间太长，降低粘度、凝胶时间延长变化不明显。

所述的反应液反应温度优选为60～80℃，在优选范围内，其他条件不变的情况下，反应温度越高，最终硅溶胶的凝胶时间会相应延长，室温粘度越低；超出优选范围，若反应温度太高或太低，对延长凝胶时间(稳定性改善)和降低粘度作用不明显。