[发明专利]一种钌-二亚胺型配合物、制备方法及其用途在审

专利信息
申请号: 201810152179.0 申请日: 2018-02-14
公开(公告)号: CN108299509A 公开(公告)日: 2018-07-20
发明(设计)人: 孔建飞;刘金权;王彩虹;隽雅 申请(专利权)人: 江苏医药职业学院
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06;G01N21/33;G01N21/64;G01N27/48;G01N33/53
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 周倜
地址: 224005 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二亚胺 配合物 制备 氮气保护 氨基 六氟磷酸铵 配位化合物 饱和溶液 分离处理 分子识别 加热搅拌 目标产物 浓缩溶液 配体合成 停止加热 无水乙醇 原料转化 吡啶甲醛 钌配合物 钌前驱体 扩散剂 前驱体 正己烷 重结晶 丙酮 产率 抽滤 传感 粗品 甲醇 砂板 催化 漏斗 洗涤 冷却 溶解 浓缩 应用
【权利要求书】:

1.一种钌-二亚胺型配合物的制备方法,包括以下特征步骤:

i、将2-吡啶甲醛与无水乙醇混合并搅拌使其溶解,向该溶液中加入2-氨基屈并在氮气保护下加热搅拌;

ii、向步骤i结束后得到的溶液中加入钌配合物前驱体Ru(bpy)2Cl2,在氮气保护下加热回流过夜;

iii、待步骤ii中原料转化完全后,停止加热,冷却到室温,将反应溶液通过旋转蒸发仪浓缩;

iv、向浓缩溶液中加入六氟磷酸铵的甲醇饱和溶液,将反应混合物转移至砂板漏斗中抽滤,所得固体用冷却到0℃的乙醇洗涤3-5次;

v、将步骤vi中所得粗品溶于丙酮中,使用正己烷作为扩散剂重结晶,得到钌-二亚胺型配合物的纯品,其为暗红色晶体。

2.根据权利要求1所述钌-二亚胺型配合物的制备方法,其特征在于:所述钌配合物前驱体Ru(bpy)2Cl2是经由以下步骤制得:

a、将水合三氯化钌,置于圆底单口烧瓶中,加入DMF,搅拌溶解,再向此溶液中加入2-2’联吡啶和氯化锂;

b、将圆底烧瓶放置于电磁搅拌器上的油浴锅中,放入搅拌子,连好回流冷凝管,在双排管上抽真空-通氮气3个循环,以除尽反应器中的空气;

c、开启电磁搅拌器的加热功能,温度设定为110-120℃,加热搅拌过夜;

d、停止加热后冷却到室温,反应混合物用砂板漏斗抽滤,所得墨绿色固体用冷却的乙醇:正己烷=2:1混合溶液洗涤3次,再用乙醚洗涤1次;

e、将步骤d结束时所得固体在乙醇中重结晶,真空干燥后得到纯品。

3.根据权利要求1所述钌-二亚胺型配合物的制备方法,其特征在于:所得钌-二亚胺型配合物的分子式为C40H30N6RuP2F12•2(H2O)。

4.一种钌-二亚胺型配合物,其特征在于:是通过权利要求1或权利要求2中的方法制得。

5.根据权利要求4所述的钌-二亚胺型配合物在DNA络合或识别方面的应用。

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