[发明专利]一种半纤维素基聚氨酯硬泡及其制备方法有效
| 申请号: | 201810149953.2 | 申请日: | 2018-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN108329449B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
| 发明(设计)人: | 朱新宝;朱喻婷;余敏;尹佳伟;李非凡;奚洋;贾正仁;周乐群;张益军;陈慕华;张小祥;王金祥;王芳;张宇阳;杨洋 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | C08G18/48 | 分类号: | C08G18/48;C08J9/14;C08J9/08;C08K5/50;C08G65/28;C08G101/00 |
| 代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱兴天 |
| 地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维素 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,以聚醚多元醇、催化剂、泡沫稳定剂、发泡剂、阻燃剂的混合物为白料,以多亚甲基多苯基多异氰酸酯或二苯基甲烷二异氰酸酯为黑料,发泡工艺为室温20-25℃,将黑料与白料以质量比1~2:1混合,搅拌反应直至泡沫熟化;其中,在聚醚多元醇中含有半纤维素聚醚,所述的半纤维素聚醚,以粘胶纤维回收的半纤维素和多元醇为复合起始剂,在溶剂、胺类或碱金属类催化剂作用下,与环氧丙烷与环氧乙烷混合物进行嵌段或无规共聚而制得;
制备原料中含有聚醚4110A和半纤维素聚醚,聚醚4110A和半纤维素聚醚的质量比为3:1~1:3;
投料配比为m(PO/EO):m(半纤维素):m(多元醇)=9~12:2:1,m(PO): m(EO)=1:0-0.3;在反应釜在加入催化剂、溶剂、半纤维素和多元醇起始剂后,开启搅拌,氮气置换抽真空后,升温至90℃加入部分PO/EO,控制反应温度为85~95℃,反应压力小于0.6MPa,待反应结束后,升温至115℃,老化1~2h,再控制反应温度110~120℃,压力小于0.6MPa,2-4h内通入剩余的PO/EO,至反应压力不再下降为止,反应结束,减压蒸馏回收溶剂,制得半纤维素基聚醚多元醇。
2.根据权利要求1所述的半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为胺类催化剂,选自二甲基环己胺、双(2-二甲氨基乙基)醚、三亚乙基二胺、N,N,N',N'-四甲基亚烷基二胺、N,N,N',N”-五甲基二亚乙基三胺、三乙胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基十六胺、N,N-二甲基丁胺、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N'-二乙基哌嗪、N,N’-二乙基-2-甲基哌嗪、N,N'-双-(α-羟丙基)-2-甲基哌嗪、N-2-羟基丙基二甲基吗啉,1,3,5-三(二甲氨丙基)-六氢化三嗪、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺,重量用量为聚醚的0.5~3%。
3.根据权利要求1所述的半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,所述的泡沫稳定剂为硬泡硅油CGY-1,重量用量为聚醚的1.8~2.5%。
4.根据权利要求1所述的半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,所述的发泡剂为HCFC-141b和H2O的混合物;HCFC-141b的重量用量为聚醚的20~38%,H2O的重量用量为聚醚的0.5~1.5%。
5.根据权利要求1所述的半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,所述的阻燃剂为TCEP,重量用量为聚醚的15~30%。
6.根据权利要求1所述的半纤维素聚氨酯硬泡的制备方法,其特征在于,起始剂为甘油、乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、季戊四醇、山梨醇、木糖醇、三羟甲基丙烷、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、新戊二醇、1,4-丁二醇或它们的复配物;溶剂为甲苯、二甲苯或二氧六环,用量为半纤维素质量的3~8倍;胺类催化剂选自二甲胺、三甲胺、三乙胺,碱金属催化剂选自NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾,用量为半纤维素质量的2~8%。
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