[发明专利]一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法在审
| 申请号: | 201810147262.9 | 申请日: | 2018-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN108663443A | 公开(公告)日: | 2018-10-16 |
| 发明(设计)人: | 杨叶昆;李晶;耿永勤;刘欣;王晋;许永;黄海涛;孔维松;李雪梅;杨光宇;张承明;张涛 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
| 地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 爆珠 壁材 合成着色剂 卷烟 内套管 标准色谱图 技术支持 下端开口 导液管 检出限 色谱图 外套管 萃取瓶 筛板 萃取 过滤 测试 监管 分析 | ||
1.一种测定卷烟爆珠壁材中合成着色剂的方法,其特征在于,使用以下装置:
样品萃取瓶,包括:外套管(1),其底部密封且为平底,其口部有一密封圈(11);内套管(2),其外径与所述外套管(1)的内径相适配,其的长度大于所述外套管(1)的长度;导液管(4),位于所述内套管(2)内,其下端有一扩张口与所述内套管(2)的下端内壁密封固定连接,其与所述内套管(2)上端口固定连接形成受压面(21),其上部伸出所述内套管(2)外部,并回弯向下;筛板(3),位于所述内套管(2)的下端开口内,为一个或多个;
该方法包括以下步骤:
①称取0.2-0.3g爆珠壁材于所述外套管(1)中,加入25mL萃取剂,将所述内套管(2)的一部分插入到所述外套管(1)中并被所述密封圈(11)密封,然后在一定温下超声萃取30-40min;
②在所述受压面(21)施加向下的力,则所述外套管(1)中的萃取溶液通过所述筛板(3)被过滤后进入所述导液管(4)中,并从导液管(4)流出进入到样品收集瓶中,冷却至室温得到待分析的样品滤液;
③采用液相色谱对步骤②得到的样品滤液进行分析,用紫外检测法测定爆珠壁材中的合成着色剂的量,作出样品中合成着色剂的色谱图;
④对比步骤③得到的色谱图中的样品中合成着色剂的峰面积与标准溶液色谱图的峰面积,即可得到卷烟爆珠壁材中合成着色剂的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤①所述的萃取试剂为水,萃取温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤②所述的筛板的孔径为0.45μm。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤③所述的液相色谱条件为:色谱柱:Waters XBridge C18(150mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:50μL;流动相:A为0.02mol/L乙酸铵水溶液;B为HPLC级别甲醇,梯度洗脱分析;检测时间:20min;检测波长:柠檬黄427nm;亮蓝625nm;苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红511nm。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的梯度洗脱分析条件为:0-1min,保持10%有机相;1-9min,10%有机相等速递增为40%有机相;9-10min,40%有机相等速递增为80%有机相,之后保持2min;12-14min,恢复条件10%有机相。
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