[发明专利]测定胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中游离铋的方法有效
| 申请号: | 201810143631.7 | 申请日: | 2018-02-12 |
| 公开(公告)号: | CN110146500B | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
| 发明(设计)人: | 李安平;白洁;朱平;姚利娜;李昆;崔锋;秦正国 | 申请(专利权)人: | 山西振东安特生物制药有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/79 | 分类号: | G01N21/79;G01N21/33 |
| 代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
| 地址: | 030600 山西省晋中市箕*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 测定 胶体 果胶 制剂 游离 方法 | ||
1.一种测定胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中游离铋的方法,是将胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂置于塑料离心管中,加入体积浓度7~20%的乙醇水溶液,振摇使溶散均匀,得到胶态溶液,离心取上清液,以络合滴定法或紫外分光光度法测定上清液中的铋含量,计算出胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中的游离铋含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是所述乙醇水溶液的体积浓度为10~16%。
3.一种测定胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中游离铋的方法,是将胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂置于塑料离心管中,加入体积浓度不超过5%的乙醇水溶液振摇分散,再加入乙醇至分散液中乙醇体积浓度为30~50%,振摇使溶散均匀,得到胶态溶液,离心取上清液,以络合滴定法或紫外分光光度法测定上清液中的铋含量,计算出胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中的游离铋含量。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是所述分散液中乙醇的体积浓度为30~40%。
5.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将所述溶散均匀的胶态溶液以10000转/min以上的转速高速离心不少于5min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是将所述胶态溶液以12000转/min的转速高速离心30min。
7.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将所述胶态溶液先以7000~10000转/min的转速高速离心不少于5min,再将上清液以0.1μm以下的滤膜过滤。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是将所述胶态溶液以8000转/min的转速离心10min。
9.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将所述胶态溶液先以3000~7000转/min的转速离心不少于10min,取上清液与低碳醇等比例混合,再以5000~7000转/min的转速离心不少于10min。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征是两次离心均以6000转/min的转速离心10min。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征是所述的低碳醇是乙醇、甲醇或异丙醇。
12.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将所述胶态溶液先以3000~7000转/min的转速离心不少于10min,将上清液与低碳醇等比例混合,再以3000~7000转/min的转速离心不少于10min,将上清液以0.1μm以下的滤膜过滤。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征是所述的低碳醇是乙醇、甲醇或异丙醇。
14.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂加一定乙醇水溶液制成含胶体果胶铋0.03~3mg/ml的胶态溶液。
15.根据权利要求1~4任一所述的方法,其特征是将上清液以柠檬酸或抗坏血酸与碘化钾的酸性显色溶液显色,在380~470nm波长处测定溶液的吸光度,与相同条件下已知浓度铋对照品溶液的吸光度比较,计算胶体果胶铋或含胶体果胶铋制剂中的游离铋含量。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征是将用于测定吸光度的溶液稀释至溶液中的铋浓度为0.1~50μg/ml。
17.根据权利要求15所述的方法,其特征是所述的显色溶液为水溶液或0.2~2mol/L硝酸或醋酸溶液,并含有柠檬酸或抗坏血酸0.5~10wt%,碘化钾2.5~25wt%。
18.根据权利要求15所述的方法,其特征是所述的显色溶液为水溶液或1mol/L的硝酸或醋酸溶液,并含有柠檬酸或抗坏血酸2.5wt%,碘化钾12.5wt%。
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