[发明专利]一种人体尿液中芳香胺化合物的检测方法有效
申请号: | 201810143241.X | 申请日: | 2018-02-11 |
公开(公告)号: | CN108276584B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 余晶晶;孟庆华;王冰;蔡君兰;秦亚琼;赵晓东;刘克建;薛聪;刘绍锋;张晓兵 | 申请(专利权)人: | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 450001 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 人体 尿液 芳香 化合物 检测 方法 | ||
1.一种人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:对人体尿液进行预处理后,加入磺酸基功能化COFs材料进行固相萃取,分离出固相物,使用洗脱溶剂对固相物进行洗脱,得到洗脱液;对洗脱液中的芳香胺化合物进行测定即可;
所述磺酸基功能化COFs材料包括2,4,6-三甲酰基均苯三酚、2,5-二氨基苯磺酸经Schiff碱缩合反应形成的共价有机骨架。
2.如权利要求1所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,2,4,6-三甲酰基均苯三酚、2,5-二氨基苯磺酸的重量比为(10-30):(10-40)。
3.如权利要求1所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述磺酸基功能化COFs材料还包括修饰到所述共价有机骨架上的磁性纳米粒子,所述磁性纳米粒子为氨基功能化的Fe3O4/SiO2核壳纳米粒子。
4.如权利要求3所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述磺酸基功能化COFs材料由包括以下步骤的方法制备得到:将2,4,6-三甲酰基均苯三酚、2,5-二氨基苯磺酸、磁性纳米粒子在溶剂中进行Schiff碱缩合反应,即得。
5.如权利要求4所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述溶剂为三甲基苯和二氧杂环乙烷按体积比1:(3-6)组成的混合溶剂。
6.如权利要求4所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,2,4,6-三甲酰基均苯三酚、2,5-二氨基苯磺酸、磁性纳米粒子的重量比为(10-30):(10-40):(10-50)。
7.如权利要求1或4所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述Schiff碱缩合反应是在90-120℃下反应60-80h。
8.如权利要求1所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述预处理是向人体尿液中加入浓盐酸,在60~80℃处理0.5-2h后,加入NaOH溶液调整pH值为中性,然后加入pH=7.0的乙酸铵-氨水缓冲溶液进行混合。
9.如权利要求1所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述洗脱溶剂由甲醇对浓氨水稀释而成,浓氨水的浓度为25-28wt%,洗脱溶剂中氨的浓度为2-7wt%。
10.如权利要求1所述的人体尿液中芳香胺化合物的检测方法,其特征在于,所述测定是将洗脱液浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。
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