[发明专利]从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法

说明书

本发明涉及一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，包括以下步骤：将晶硅切割废料与有机溶剂、耐高温热塑性树脂混匀，过滤后得到固体废料；其中，晶硅切割废料中包括硅、氧化锆、铁、聚乙二醇和水；将固体废料烘干、烧结后研磨，得到粒径为1‑2μm的原料粉体；其中，原料粉体中包括硅、氧化锆和铁；将原料粉体与植物纤维在惰性气体中进行放电等离子烧结，惰性气体的压强为100‑800Pa，在1100‑1600℃下反应10‑40min，得到碳化硅和氧化锆复合晶须。本发明的方法料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备高强度碳化硅和氧化锆复合晶须的同时可以获得氧化锆磨料，该方法工艺简单、制备效率高、成本较低。

技术领域

本发明涉及无机陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法。

背景技术

在过去的二十多年里，光伏产业得到了迅猛发展。根据行业统计数据，中国硅片产能自2008年起已稳居全球首位，2010年国内硅片总产能近14GW，已占全球总产能50％以上。虽然太阳能电池是无污染的，但是在其通过多线切割把硅锭切割为硅片的过程中会产生大量的固液废弃物。线切割是目前国际上硅片切割的主要方式，其过程有赖于晶硅切割液(又称切削液、悬浮液)和氧化锆微粉(又称磨料、切割砂)的配合使用。在硅片切割过程中会产生大量晶硅切割废料，该废料在给环境带来巨大压力的同时，也造成了其中大量有用成分的浪。因而，对晶硅切割废料中的有价资源进行回收再利用相当重要。

目前，Si回收采取的主要方法有电泳法、泡沫浮选技术、相转移分离法、超临界水处理法、双层有机溶剂沉淀法、水力旋流器工艺、离心分离法、合金化方法、快速热处理工艺等。然而，由于硅和氧化锆的颗粒粒径小而且粒度范围有重叠，两者理化性质又相近，所以分离硅和氧化锆难度很高。因而，在现有回收晶硅切割废料中高纯硅的工业技术还相当不成熟的情况下，如何将硅和氧化锆一起回收利用，制备氧化锆粉体或其他陶瓷材料，也不失为一种从晶硅切割废料中回收有价资源的好方法。

晶须是由高纯度单晶生长而成的微纳米级的短纤维。其机械强度等于邻接原子间力产生的强度。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。其中，碳化硅(SiC)晶须是高技术关键新材料，是金属基、陶瓷基和高聚物基等先进复合材料的增强剂，用于陶瓷基、金属基和树脂基复合材料。已在陶瓷刀具、航天飞机、汽车用零部件、化工、机械及能源生产中获广泛应用。但目前的SiC晶须的强度已不能满足人们的更高要求，这方面的性能需要进一步提高。且传统的SiC晶须制备主要采用碳热还原法、静电纺丝法、含硅化合物与碳纳米管反应法、硅碳直接反应法、升华再结晶法、化学气相沉积法、有机硅化合物热分解法、硅和烃类反应法等，这些方法都各具特点，然而均有工艺繁杂、制备效率低、成本较高等缺陷。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，原料取自工业废料，其回收利用可以降低环境污染，在制备高强度碳化硅和氧化锆复合晶须的同时可以获得氧化锆磨料，该方法工艺简单、制备效率高、成本较低。

本发明的提供了一种从晶硅切割废料中回收碳化硅和氧化锆复合晶须的方法，包括以下步骤：

(1)将晶硅切割废料与有机溶剂和纳米级耐高温热塑性树脂混匀，过滤后得到固体废料；其中，晶硅切割废料中包括硅、氧化锆、铁、聚乙二醇和水；纳米级耐高温热塑性树脂在1100-1600℃下不发生降解、分解或碳化；

(2)将固体废料烘干、烧结后研磨，得到粒径为1-2μm的原料粉体；其中，原料粉体中包括硅、氧化锆和铁；

(3)将原料粉体与植物纤维在惰性气体中进行放电等离子烧结，惰性气体的压强为100-800Pa，在1100-1600℃下反应10-40min，得到碳化硅(SiC)和氧化锆(ZrO₂)复合晶须。