[发明专利]一种二氧化钛/氮掺杂碳包覆SnO2复合电极材料及其制备方法有效
申请号: | 201810142499.8 | 申请日: | 2018-02-11 |
公开(公告)号: | CN108400300B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 段军飞;魏东海;朱致英;朱超;吴应泷;陈召勇 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人: | 陈明龙 |
地址: | 410114 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化钛 氮掺杂 复合电极材料 碳包覆 核壳结构 外壳层 原子层沉积技术 制备方法工艺 热处理 复合材料 包覆的 产业化 聚吡咯 前驱体 包覆 凝胶 水热 制备 避开 放大 合法 | ||
1.一种二氧化钛/氮掺杂碳包覆SnO2复合电极材料,其特征在于,该材料由核心和包覆在核心外表面的外壳层构成;所述核心为氮掺杂碳和SnO2组成的 复合材料;所述外壳层是二氧化钛,所述核心包括氮掺杂碳包覆的SnO2内核,以及包裹在内核表面的SnO2外核。
2.如权利要求1所述的复合电极材料,其特征在于,所述二氧化锡为超小粒径二氧化锡颗粒,粒径范围为3-5nm。
3.如权利要求1所述的复合电极材料,其特征在于,所述复合电极材料的粒径范围为200-300nm。
4.如权利要求3所述的复合电极材料,其特征在于,所述外壳层厚度为5-20 nm。
5.一种权利要求1-4任一项所述的二氧化钛/氮掺杂碳包覆SnO2复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将锡盐和吡咯按一定的物料比加入到乙醇和水组成的混合溶剂中,搅拌混合均匀;
(2)将引发剂缓慢滴加到步骤(1)制备的溶液中,引发吡咯聚合反应,并维持6-12 h;
(3)步骤(2)反应完成以后,过滤,滤饼洗涤后烘干,得到聚吡咯包覆的SnO2前驱体;
(4)在SnO2前驱体表面沉积TiO2前体,得到具有TiO2前体包覆的核壳结构的前驱体复合材料;
(5)将步骤(4)所得产物在惰性气氛下升温至400-500℃,并保持2-4h,冷却后即得到核壳结构二氧化钛/氮掺杂碳包覆SnO2复合电极材料。
6.如权利要求5所述的复合电极材料的 制备方法,其特征在于,步骤(4),通过原子层沉积系统仪器在SnO2前驱体表面沉积TiO2前体。
7.如权利要求5所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1),乙醇和水的体积比为1:5-5:1。
8.如权利要求5所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,所述锡盐和吡咯的摩尔比例为2:1-1:2。
9.如权利要求5所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述引发剂是氧化剂。
10.如权利要求9所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2),所述氧化剂是过硫酸铵、双氧水和氯化铁中的一种或几种。
11.如权利要求5所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),洗涤过程如下,先用去离子水洗涤;然后用无水乙醇洗涤。
12.如权利要求11所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,使用无水乙醇冲洗的过程中使用相对于反应溶液1~3倍体积的无水乙醇进行冲洗。
13.如权利要求11所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3),烘干过程如下,滤饼在80-120℃的鼓风烘箱中保温4-8 h,得到聚吡咯包覆的SnO2前驱体。
14.如权利要求5所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4),所述TiO2前体是氢氧化钛。
15.如权利要求14所述的复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4),将聚吡咯包覆的SnO2前驱体与乙醇混合均匀,然后涂覆于基片上,置于原子层沉积系统仪器中,以四氯化钛和水为反应源,反应温度为100-200℃,原子层沉积数圈为100-400圈。
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