[发明专利]一种用于检测麦冬中农药残留量的方法在审
| 申请号: | 201810142175.4 | 申请日: | 2018-02-11 |
| 公开(公告)号: | CN108387655A | 公开(公告)日: | 2018-08-10 |
| 发明(设计)人: | 苟琰;周娟;吴强;耿昭;刘繁红 | 申请(专利权)人: | 四川省食品药品检验检测院 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/06;G01N30/14 |
| 代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 张玲;代平 |
| 地址: | 611731 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 供试品溶液 麦冬 对照品溶液 称取 农药残留量 保护剂 量取 乙腈 核糖酸内酯 准确度 丙酮溶解 农药残留 农药 测定法 对照品 前处理 山梨醇 水溶解 外标法 检测 丙酮 氮吹 混匀 分析 | ||
本发明涉及一种用于检测麦冬中农药残留量的方法,包括以下步骤:(1),称取待测麦冬,采用QuEChERS前处理技术进行处理,制成第一供试品溶液;(2),称取核糖酸内酯和山梨醇适量,加乙腈和水溶解,作为分析保护剂;(3),量取第一供试品溶液,用氮吹至近干,加丙酮溶解,并加入分析保护剂,混匀,作为第二供试品溶液;(4),称取农药对照品,分别加乙腈制成第一对照品溶液;量取第一对照品溶液,分别加丙酮制成第二对照品溶液;(5),测定法;(6),按外标法计算所述第一供试品溶液和所述第二供试品溶液中农药的含量;本方法具有重复性良好、准确度高、使用成本低等特点,可以快速、有效、简便对麦冬中的农药残留进行测定。
技术领域
本发明涉及中药材安全技术领域,具体涉及一种用于检测麦冬中农药残留量的方法。
背景技术
随着中药材人工种植的日益普遍,其种植过程中使用农药所带来的农药残留受到人们普遍关注。麦冬为我国中药常用品种,主要产地为四川和浙江,通过对两产区进行产地调研发现,麦冬在种植过程中存在使用农药的情况,主要包括除草剂和杀虫剂,另外麦冬的种植采用轮作的方式进行,轮作植物种类较多,也会使用到农药。
在麦冬的生长期施用过农药之后,农药会残留在麦冬中,不仅会降低麦冬的药效,还会危及食用者的身体健康;故有必要对麦冬中的农药残留量进行检测,以确保麦冬的质量安全;然而现有技术中,由于农药的种类较多,麦冬中农药的残留情况复杂,还没有简单、有效地方法,可以对麦冬中的农药残留量进行全面的检测,从而为麦冬的质量安全提供保障。
发明内容
本发明的目的在于改善现有技术中所存在的不足,提供一种用于检测麦冬中农药残留量的方法,具有重复性良好、准确度高、使用成本低等特点,可以快速、有效、简便对麦冬中的农药残留进行测定,为麦冬的质量安全提供可靠的数据监测。
本发明的技术方案是:
一种用于检测麦冬中农药残留量的方法,包括步骤(5)和步骤(6),其中,
步骤(5),精密量取第一供试品溶液和第一对照品溶液适量,分别进样,采用液相色谱-质谱联用法进行测定,并记录色谱图;
精密量取第二供试品溶液和第二对照品溶液适量,分别进样,采用气相色谱-质谱联用法进行测定,并记录色谱图;
其中,所述液相色谱-质谱联用法的色谱条件包括:采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,柱温为45℃,以含有5mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相A,以含有5mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,流速为0.2ml/min,按下表进行梯度洗脱;
步骤(6),按外标法计算所述第一供试品溶液和所述第二供试品溶液中农药的含量。
优选地方案中,所述液相色谱-质谱联用法的色谱柱为CORTECSTM UPLC C18,2.1mm×150mm,1.6μm。
进一步地,所述液相色谱-质谱联用法的色谱条件还包括:色谱柱的柱温为45℃,进样量为2μl,所述流动相A和B的流速为0.2ml/min。
优选地方案中,所述气相色谱-质谱联用法的色谱条件包括:采用弹性石英毛细管色谱柱,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3ml/min;采用不分流进样,进样口温度为240℃;升温程序为:初始温度60℃,保持1分钟,先以30℃/min升至120℃,再以10℃/min升至160℃,然后以2℃/min升至230℃,再以15℃/min升至300℃,保持6min,最后以20℃/min升至320℃,保持3min。
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