[发明专利]碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料及制备方法和应用在审
| 申请号: | 201810141758.5 | 申请日: | 2018-02-11 |
| 公开(公告)号: | CN108365199A | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
| 发明(设计)人: | 沈超;谢科予;龙海;原凯;魏秉庆 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 韩晓娟 |
| 地址: | 710072 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟磷酸 碳包覆 碳纳米管复合材料 制备方法和应用 钾离子电池 喷雾干燥 碳纳米管 循环性能 正极材料 前驱体 柠檬酸 磷酸二氢铵 柠檬酸溶解 高导电性 离子传输 偏钒酸铵 水浴加热 分散剂 氟化钾 还原剂 超声 水中 煅烧 离子 复合 | ||
1.一种碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将钒盐、磷酸盐、钾盐、氟源和还原剂按钒元素、磷元素、钾元素、氟元素和还原剂摩尔比1:1:1~1.8:1~1.8:0.8~1.5的比例溶解于去离子水中,得到混合原料,将所述混合原料进行水浴反应,反应温度为80~100℃,反应时间30~60min,得到氟磷酸钒钾前驱体溶液;
S2:向S1制备得到的前驱体溶液中加入碳纳米管,超声混合并进行喷雾干燥,得到粉末状前驱体;
S3:将S2得到的粉末状前驱体在惰性气氛下煅烧,先于200~300℃煅烧3~5h;再于600~800℃下煅烧6~10h,即得到所述复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1中,所述钒盐选自V2O5、NH4VO3中的至少一种;所述磷酸盐选自NH4H2PO4、(NH4)2HPO4中的至少一种;所述钾盐和氟源为同一物质氟化钾;所述还原剂选自二水合草酸,一水合柠檬酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,前驱体溶液与碳纳米管超声混合的超声频率为50~200kHz,超声时间为0.5~4h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S2中,所述碳纳米管为羧基化的碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾干燥所用喷雾干燥器的进风口温度为150~200℃,出风口温度为100~130℃,进料速度为5~20mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3中,煅烧条件为:先于220~280℃煅烧3.5~4.5h;再于650~750℃下煅烧7~9h。
7.一种由权利要求1~6任一所述方法制备得到的碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料。
8.根据权利要求7所述的碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料,其特征在于,所述氟磷酸钒钾具有如下的分子式:K3V2O2x(PO4)2F3-2x,其中0≤x≤1。
9.根据权利要求8所述的碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料,其特征在于,所述碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料的分子式为:
K3V2O2(PO4)2F@C/CNT或K3V2(PO4)2F3@C/CNT。
10.根据权利要求7所述的碳包覆的氟磷酸钒钾碳纳米管复合材料在钾离子电池中作为正极材料的应用。
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