[发明专利]一种氧化铝微球的制备方法

说明书

本发明属于催化剂载体领域，具体涉及一种氧化铝微球的制备方法，包括以下内容：将铝源与水混合并研磨至粒度D50≤3μm，加入铝溶胶，继续研磨并酸化制成胶体；将胶体滴入油中成型、加热固化，将固化的颗粒取出进行洗涤、干燥、焙烧得到氧化铝球。采用铝溶胶和铝源与酸凝胶制得胶体，在油中成型和固化，在整个过程中没有使用含氮物质，也就避免了后续产生氮氧化物，减少尾气处理难度，节约成本。

技术领域

本发明属于催化剂载体领域，具体涉及一种氧化铝微球的制备方法。

背景技术

氧化铝作为催化剂常用的基础材料，在石油化工领域中有广泛的应用，其外观形态大约有以下几种：微球、球形、条形(圆柱、三叶草、四叶草等)，或者是FCC催化剂的中基质的形式。其中移动床催化剂对强度的较高的要求，本方法制备的球形载体也具有较高的强度。

球形氧化铝的生产目前采用的工艺可分为两类，一类是机械成型，例如转盘成型法、挤出成型(挤条、整形)等，这类依靠机械力成型的工艺生产的球形氧化铝载体在强度、球形度方面有天然的缺陷，另一类是依靠表面张力成型，例如油柱法或油胺法等，这类工艺生产的球形氧化铝载体在强度、球形度方面比机械成型更优，并且可以生产直径1-2mm的载体，这是机械成型难以企及的。

CN105502447B公开了一种热油柱成型制备氧化铝小球的方法，将烷氧基铝水解制得的拟薄水铝石粉、尿素、水混合制得氧化铝悬浮液，向其中加入酸，得到氧化铝浆液，在氧化铝浆液中加入六次甲基四胺混合均匀后将其滴入热油中成球，直接在热油柱低端收集氧化铝小球，再将收集的氧化铝小球水洗、干燥、焙烧。该法虽然能制得质量好的氧化铝小球，但是由于在生产过程中使用了六次甲基四胺，会产生极大的异味和氮氧化物，尾气处理存在极大的困难。

CN1204964C公开了一种球形氧化铝的油氨柱成型方法，氧化铝溶胶滴入由0.1-4.5mm的上层油相和10-300cm的下层电解质溶液组成的油氨柱中成球状凝胶粒子，然后是凝胶粒子在电解质溶液相中老化0.5-15小时，在取出干燥、焙烧。该法避免了有机胺的使用，但是任然没有侧地的摆脱含氮物质，还是有污染环境的隐患。

发明内容

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种氧化铝微球的制备方法。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种氧化铝微球的制备方法，包括以下内容：将铝源与水混合并研磨至粒度D50≤3μm，加入铝溶胶，继续研磨并酸化制成胶体；将胶体滴入油中成型、加热固化，将固化的颗粒取出进行洗涤、干燥、焙烧得到氧化铝球。

进一步的，所述铝源为假一水软铝石、三水铝石、一水软铝石、一水硬铝石、氧化铝粉中的一种或多种。

进一步的，所述铝溶胶中氯离子含量在10-15wt％。

进一步的，所述铝溶胶提供的氧化铝与铝源提供的氧化铝质量和为铝溶胶、铝源、水三者重量之和的20-30％。

进一步的，所述铝溶胶提供的氧化铝与铝源提供的氧化铝质量比为1-20：80-99。

进一步的，所述酸化后的pH值为3.0-3.2。

进一步的，所述油为变压器油、医用润滑油、植物油、导热油中的一种或多种。更进一步的选自导热油。

进一步的，加热固化时温度为150-200℃、时长为0.5-5h。

进一步的，所述洗涤过程是采用0.1-1mol/L的稀盐酸洗涤。

进一步的，所述干燥温度为50-100℃，焙烧温度为500-700℃，焙烧时长为1-2h。

本发明有益效果：