[发明专利]一种促进Beta分子筛合成的方法在审
| 申请号： | 201810140076.2 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108217684A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 徐龙伢;赵东璞;辛文杰;刘盛林;楚卫锋;安杰;朱向学;谢素娟 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01B39/48 | 分类号： | C01B39/48;B01J29/70;C07C209/60;C07C211/07 |
| 代理公司： | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人： | 郑虹 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡咯烷酮 晶体生长促进剂 合成 异丁烯 一次纳米颗粒 微孔模板剂 胺化反应 充分混合 催化性能 合成过程 水热晶化 混合物 传统的 晶种法 叔丁胺 无机碱 一步法 异丙基 堆垛 硅源 晶化 铝源 凝胶 乙基 制备 粒子 连结 替代 | ||
1.一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：将硅源、铝源、无机碱、微孔模板剂、去离子水和晶体生长促进剂R均匀混合，其原始摩尔组成为：SiO2/Al2O3＝10～1000，Na2O/SiO2＝0.0～0.4，TEA+/SiO2＝0.10～1.0，H2O/SiO2＝5～30，R/SiO2＝0.1～2；原料均匀混合后直接进行高温晶化；将产物固液分离，固体产物经过滤、洗涤、干燥得到10-30nm的一次粒子堆垛连结而成的亚微米级Beta分子筛。
2.按照权利要求1所述的一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：所述硅源为白炭黑、正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶、层析硅胶或粗孔硅胶中的一种或几种；
所述铝源为铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、乙酸铝、铝粉或拟薄水铝石中的一种或几种；
所述无机碱源为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：所选取的微孔模板剂为四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵或四乙基氟化铵中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：所选取的晶体生长促进剂R为2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮或N-异丙基-2-吡咯烷酮中的一种或几种，其中晶体生长促进剂R与硅源的摩尔比为0.1～2：1。
5.按照权利要求1所述的一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：所述高温晶化为：95～145℃进行动态晶化10～60h。
6.按照权利要求5所述的一种促进Beta分子筛合成的方法，其特征在于：所述动态晶化处理是在旋转烘箱的反应器中进行，所述旋转烘箱的转速为10-100转/分钟。
7.基于权利要求1-6中任意权利要求所述方法合成的Beta分子筛，其特征在于：通过调节原料配比和晶化条件，可以快速合成由10-30nm的一次粒子堆垛连结而成的亚微米级Beta分子筛；通过将合成的Beta分子筛进行铵交换转变为H-Beta分子筛催化剂之后，用于异丁烯胺化反应，该催化剂在异丁烯胺化反应中表现出较高的异丁烯转化率和叔丁胺选择性。
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